[發明專利]一種高含量磷脂酰乙醇胺的制備方法

有效

• 申請號: 201711238853.9
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN109851630B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 鄧紫新;李敏強;張海燕
• 申請（專利權）人: 江蘇曼氏生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07F9/10
• 分類號: C07F9/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

區別于現有技術，本發明的高含量磷脂酰乙醇胺的制備方法，采用溶劑浸提、低溫沉淀、色譜分離相結合的方法，實現對原料中磷脂酰乙醇胺的純化，獲得的磷脂酰乙醇胺含量在80%以上。該方法有效解決了現有技術上載量小、溶劑難回收、產品磷脂酰乙醇胺含量不高等問題，易于實現工業化生產、重復性好、操作簡單可控、過程穩定。

技術領域

本發明涉及一種高含量磷脂酰乙醇胺的制備方法。

背景技術

磷脂酰乙醇胺（PE）是磷脂質的一種，亦稱腦磷脂，在自然界中，其含量僅次于磷脂酰膽堿（PC），是大腦和神經發育的基礎物質，能增強腦細胞活化程度及智力水平，磷脂酰乙醇胺在提高人體記憶力與增強大腦功能方面優于磷脂酰膽堿。

目前，PE 的制備方法有溶劑分提法、柱層析法、超臨界流體萃取法、金屬離子沉淀法、膜分離法等。由于超臨界流體萃取法存在設備成本高，金屬離子沉淀法會造成重金屬離子殘留，膜分離法存在膜清洗困難等問題，因此，目前PE的制備方法主要采用溶劑分提法和柱層析法上，但是現有技術中的溶劑分提法和柱層析法所制備的 PE 純度不高，一般情況下，PE含量不高于80%，同時常含有磷脂酰肌醇( PI)、磷脂酸( PA) 等物質。另外，采用溶劑分提法與柱層析法相結合雖然可以提高 PE 的純度，但溶劑消耗大、得率低，工業化規模生產受限，因此有必要提供一種高含量磷脂酰乙醇胺的制備方法，特別是能達到80%以上含量的磷脂酰乙醇胺制備方法。

發明內容

因此，有必要提供一種高含量磷脂酰乙醇胺的制備方法以解決上述技術問題。

一種高含量磷脂酰乙醇胺制備方法，包括下述步驟：

a.溶劑浸提：將磷脂溶于溶劑，獲取殘留物及萃取液，其中，所述的磷脂為大豆磷脂；

b.低溫沉淀：將萃取溶液進行低溫沉淀，獲取第一上清液，對第一上清液濃縮、干燥，獲取初級產品；

c.色譜分離：將初級產品通過色譜分離法進行色譜分離，并獲取餾分；

d.收集餾分，并獲取最終產品。

進一步的，其特征在于，所述的溶劑為低碳醇和氨水的混合溶液。

進一步的，所述的溶劑浸提包括兩次浸提，即第一次浸提及第二次浸提，第一次浸提獲取第一次萃取溶液，第二次浸提獲取第二次萃取溶液，將第一次萃取溶液與第二次萃取溶液合并獲取混合萃取溶液，所述的萃取液為混合萃取溶液。

進一步的，在第一次浸提時，在萃取30-90min后，還進行自然沉降0.5-2小時，以獲取第一次殘留物及第一次萃取溶液，且第一次萃取溶液為自然沉降后的上清溶液。

進一步的，所述的色譜分離法，包括采用動態軸向加壓色譜儀，以硅膠或硅膠表面極性修飾的鍵合材料為固定相，以非極性溶劑和極性溶劑為洗脫劑分段洗脫。

進一步的，所述的硅膠或硅膠表面極性修飾的鍵合材料包括硅膠表面修飾的極性基團，所述的硅膠表面修飾的極性基團包括羥基、羧基、氨基、酰氨基、氰基等中的一種或多種，所述的硅膠或硅膠表面極性修飾的鍵合材料粒徑3~100 μm 、孔徑6~30 nm，比表面積50~800 m²/g。

進一步的，所述的非極性溶劑為正庚烷，己烷，正己烷，二氯甲烷，氯仿，二氯乙烷，環己烷，甲苯中的一種；所述的極性溶劑為異丙醇，甲醇，乙醇，乙腈，丙酮，正丁醇，四氫呋喃，乙酸乙酯、醋酸丁酯中的一種。

進一步的，所述的大豆磷脂為大豆粉末磷脂，所述的大豆粉末磷脂中磷脂酰乙醇胺的含量為10-20%，所述的初級產品中磷脂酰乙醇胺含量為50%-60%，所述最終產品中磷脂酰乙醇胺含量80-95%。