[發明專利]采用亞砜氧化法制備4;4’-二氯二苯砜的方法在審
| 申請號： | 201711237932.8 | 申請日： | 2017-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN109851533A | 公開（公告）日： | 2019-06-07 |
| 發明（設計）人： | 薛居強;張泰銘;畢義霞;張善民;張聰聰;謝圣斌 | 申請（專利權）人： | 山東凱盛新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C315/00 | 分類號： | C07C315/00;C07C315/06;C07C317/14 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 盧登濤 |
| 地址： | 255190*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氯二苯砜 精制 二次氧化 氧化法制 苯亞砜 粗品 亞砜 制備 雙氧水 四丁基溴化銨 無水三氯化鋁 催化劑作用 復合催化劑 傅克反應 亞硫酰氯 氧化反應 混合物 用溶劑 氯苯 收率 催化劑 溶解 | ||
1.一種采用亞砜氧化法制備4,4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：包括以下步驟：
將氯苯和亞硫酰氯在催化劑作用下進行傅克反應得到4,4'-二氯二苯亞砜，將4,4'-二氯二苯亞砜用溶劑溶解，加入雙氧水進行氧化反應，得到4,4'-二氯二苯砜粗品，將粗品進行二次氧化精制，最終得到4,4'-二氯二苯砜；所用的催化劑為無水三氯化鋁和四丁基溴化銨的混合物。
2.根據權利要求1所述的采用亞砜氧化法制備4,4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：亞硫酰氯和氯苯的摩爾比為1:4。
3.根據權利要求1所述的采用亞砜氧化法制備4,4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：催化劑為無水三氯化鋁和四丁基溴化銨按質量比為3:1混合。
4.根據權利要求1所述的采用亞砜氧化法制備4,4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：催化劑的用量為亞硫酰氯和氯苯的總質量的10％。
5.根據權利要求1所述的采用亞砜氧化法制備4,4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：傅克反應溫度為20～30℃，時間為1～2h。
6.根據權利要求1所述的采用亞砜氧化法制備4,4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：溶劑為冰醋酸，溶劑與4,4'-二氯二苯亞砜的質量比為1:1。
7.根據權利要求1所述的采用亞砜氧化法制備4,4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：雙氧水濃度為30％，雙氧水與4,4'-二氯二苯亞砜的重量比為1:2。
8.根據權利要求1所述的采用亞砜氧化法制備4,4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：氧化反應溫度為80℃，時間為2h。
9.根據權利要求1所述的采用亞砜氧化法制備4,4’-二氯二苯砜的方法，其特征在于：二次氧化精制優選為將4,4'-二氯二苯砜粗品用冰醋酸溶解，加入雙氧水進行氧化反應，所用的雙氧水濃度為30％，30％雙氧水與4,4'-二氯二苯砜粗品的質量比為1:6～1:9，氧化反應溫度為60℃，時間為0.5h。
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