[發明專利]3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法

在審

• 申請號: 201711237883.8
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN109851492A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 張振霞;孫豐春;張善民;薛居強;李文娟
• 申請（專利權）人: 山東凱盛新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C51/60
• 分類號: C07C51/60;C07C63/04
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 盧登濤

本發明涉及一種3，5‐二甲基苯甲酰氯的合成方法，步驟如下：將3，5‐二甲基苯甲酸與氯化亞砜混合攪拌，反應過程中，先30‐50℃下保溫反應1h，再以0.5‐2℃/min的升溫速率升至40℃下反應1h，以1.5‐3℃/min的升溫速率升至55℃下反應1h，再以1‐1.5℃/min的升溫速率升65℃下反應0.5h，進行回流反應得到3，5‐二甲基苯甲酰氯的合成方法；所述的3，5‐二甲基苯甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1:5。本發明避免了回收溶劑及物料、能源損耗；制得產品純度高，色譜含量高，無需精制；減少了氯化亞砜的使用量，不僅降低了生產成本，還增加了設備的產能。

技術領域

本發明涉及一種3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法。

背景技術

3，5-二甲基苯甲酰氯是重要的化工中間體，主要用于醫藥，農藥生產，以及染料和感光材料生產的中間體，在農藥生產上用于合成米螨(蟲酰肼)，還有甲氧蟲酰肼，有很高的經濟價值。

近幾年來，隨著3，5-二甲基苯甲酰氯的應用范圍不斷擴大，各科研機構對其合成工藝的研究也在不斷深入。

山東省農藥研究所在《現代農藥2003年》中有一篇報道“甲氧蟲酰肼”，介紹在以甲苯為溶劑的條件下，由3，5-二甲基苯甲酸與氯化亞砜反應制備3，5-二甲基苯甲酰氯。

本工藝引入甲苯作溶劑，不僅降低了產能、提高了產品的生產成本，也對產品的純度產生影響。

大連理工大學在《遼東學院學報2010年》“霍夫曼降解反應制備3，5-二甲基苯胺及反應動力學研究”中介紹3，5-二甲基苯甲酸與氯化亞砜以1:11.32(mol)的比例進行反應制備3，5-二甲基苯甲酰氯。該工藝氯化亞砜的使用量極高，回收能耗高，同時也降低了設備的產能。《現代農藥》2011年第6期介紹在以甲苯為溶劑，在DMF催化劑下由3，5-二甲基苯甲酸與氯化亞砜反應制備3，5-二甲基苯甲酰氯，該工藝同樣存在甲苯為溶劑的情況。

發明內容

本發明的目的是提供一種3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，避免了回收溶劑及物料、能源損耗；制得產品純度高，色譜含量高，無需精制；減少了氯化亞砜的使用量，不僅降低了生產成本，還增加了設備的產能。

本發明所述的一種3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，步驟如下：將3，5-二甲基苯甲酸與氯化亞砜混合攪拌，反應過程中，先30-50℃下保溫反應1h，再以0.5-2℃/min的升溫速率升至40℃下反應1h，以1.5-3℃/min的升溫速率升至55℃下反應1h，再以1-1.5℃/min的升溫速率升65℃下反應0.5h，進行回流反應得到3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法；所述的3，5-二甲基苯甲酸與氯化亞砜的摩爾比為1:5。

所述的保溫反應溫度為32℃。

所述的回流反應時間為2-4小時。

所述的回流反應時間為3小時。

再以1℃/min的升溫速率升至40℃下反應1h，以2℃/min的升溫速率升至55℃下反應。

所述的高純度3，5-二甲基苯甲酰氯質量含量≥99.0％，反應平均收率＞98％。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

本發明3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，避免了回收溶劑及物料、能源損耗；制得產品純度高，色譜含量高，無需精制；減少了氯化亞砜的使用量，不僅降低了生產成本，還增加了設備的產能。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步描述。

實施例1

所述的一種3，5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，步驟如下：