[發(fā)明專(zhuān)利]外修內(nèi)固型聚脲基雙壁自修復(fù)微膠囊及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711236097.6
• 申請(qǐng)日: 2017-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107970868B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬衍軒;張穎銳;李夢(mèng)瑤;周桓竹;王鑫;李賓;王君燕;王金華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青島理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J13/02
• 分類(lèi)號(hào): B01J13/02;B01J13/16;B01J13/20;B01J13/22;C09D7/65
• 代理公司: 37264 青島合創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 傅培

1.外修內(nèi)固型聚脲基雙壁自修復(fù)微膠囊的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)制備預(yù)聚物乳液：將適量脂肪族類(lèi)異氰酸酯修復(fù)劑、端氨基聚醚、乳化劑和溶劑在高速攪拌下混合均勻，制備預(yù)聚物乳液；(2)制備胺基擴(kuò)鏈劑乳液：將胺基擴(kuò)鏈劑、溶劑和乳化劑在高速攪拌下混合均勻，制備胺基擴(kuò)鏈劑乳液；(3)制備聚脲包封雙壁微膠囊：①將胺基擴(kuò)鏈劑乳液與預(yù)聚物乳液按質(zhì)量比1.5:1-3:1的比例混合均勻，在800-2500rpm的轉(zhuǎn)速下，60℃-70℃保溫2-3h，形成單壁微膠囊乳液；②向步驟①得到的體系中加入適量的乳化劑、溶劑和過(guò)量的預(yù)聚物乳液進(jìn)行乳化，形成單壁微膠囊-預(yù)聚物復(fù)合乳化液滴體系；所述乳化劑在單壁微膠囊-預(yù)聚物復(fù)合乳化液滴體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％-6％；所述乳化劑和溶劑的質(zhì)量比為1:140-1:160；乳化完成后滴入胺基擴(kuò)鏈劑乳液，所述胺基擴(kuò)鏈劑乳液與預(yù)聚物乳液的質(zhì)量比為1:1.2-1:3；在1000-3500rpm的轉(zhuǎn)速下，60℃-70℃保溫2-3h，形成雙壁微膠囊乳液；③對(duì)雙壁微膠囊乳液進(jìn)行離心處理，即得到聚脲包封的外修內(nèi)固型聚脲基雙壁自修復(fù)微膠囊。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的外修內(nèi)固型聚脲基雙壁自修復(fù)微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的制備預(yù)聚物乳液具體為：將脂肪族類(lèi)異氰酸酯類(lèi)修復(fù)劑與端氨基聚醚按照1:1-1:5的質(zhì)量比混合均勻，得到預(yù)聚物；在2000-3500rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌均勻，加入乳化劑和溶劑，在1500-3500rpm的轉(zhuǎn)速下，60℃-70℃保溫2-3h，得到預(yù)聚物乳液；所述乳化劑的量為預(yù)聚物質(zhì)量的5％-10％，所述乳化劑和溶劑的質(zhì)量比為1:150-1:160。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的外修內(nèi)固型聚脲基雙壁自修復(fù)微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的制備胺基擴(kuò)鏈劑乳液具體為：取適量的乳化劑和溶劑，在1000-2500rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌至混合均勻；所述乳化劑和溶劑的質(zhì)量比為1:40-1:50；加入胺基擴(kuò)鏈劑，在1000-2500rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌至混合均勻，制得胺基擴(kuò)鏈劑乳液；所述乳化劑的量為胺基擴(kuò)鏈劑質(zhì)量的10％-20％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2-3中任意一項(xiàng)所述的外修內(nèi)固型聚脲基雙壁自修復(fù)微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的脂肪族類(lèi)異氰酸酯修復(fù)劑的NCO基團(tuán)含量為3％-12％，且平均官能度為1.5至5.0；所述脂肪族類(lèi)異氰酸酯修復(fù)劑為異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、1,4-環(huán)己烷二異氰酸酯、環(huán)己基甲烷-4,4-二異氰酸酯、1,6-六亞甲基二異氰酸酯的脲基甲酸酯或HDI三聚體體系；所述端氨基聚醚為聚醚胺D400、聚醚胺D230、聚醚胺D2000、3,5-二甲硫基甲苯-2,6-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二甲硫基甲苯-2,4-二胺、1,4丁二胺或1,6己二胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求2-3中任意一項(xiàng)所述的外修內(nèi)固型聚脲基雙壁自修復(fù)微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的胺基擴(kuò)鏈劑為二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N,N'-二烷基甲基二苯胺、環(huán)己烷二胺、氯化MDH、乙二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷、二亞乙基三胺、五亞乙基六胺、六亞乙基二胺、四亞乙基五胺、五亞乙基六胺、聚醚胺D400、聚醚胺D230、乙二胺或3,3'-4,4'-二氨基-二苯甲烷MOCA。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-3中任意一項(xiàng)所述的外修內(nèi)固型聚脲基雙壁自修復(fù)微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(1)-(3)中所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、OP-10、十八烷醇基聚氧乙烯醚、阿拉伯膠、聚氧乙烯醚、脂肪氨聚氧乙烯醚或聚乙烯醇；所述溶劑為乙酸乙酯，丙酮，環(huán)己烷，環(huán)戊烷，甲苯或氯苯。

7.根據(jù)權(quán)利要求2-3中任意一項(xiàng)所述的外修內(nèi)固型聚脲基雙壁自修復(fù)微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的②制備雙壁微膠囊乳液時(shí)，加入擴(kuò)鏈劑乳液的同時(shí)還可以加入1-5滴消泡劑；所述消泡劑為正丁醇、1,4-丁二醇、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷。