[發明專利]一種用于測量煤熱解氣單質汞含量的裝置及方法

在審

• 申請號: 201711235842.5
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN108020601A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 馬晶晶;郭慶杰
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: G01N30/00
• 分類號: G01N30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于測量煤熱解氣單質汞含量的裝置及方法，其特征在于所述裝置由汞蒸氣發生裝置、吸附劑、固定床吸附反應單元、吸收單元組成；

所述汞蒸氣發生裝置包括標準氣發生裝置、汞滲透管、過濾器、流量計、流量控制箱、恒溫控制單元、滲透室；所述標準氣發生裝置產生氣體為空氣或氮氣，氣流分兩路，一路作載氣流，流量為80mL/min，依次經過濾器、流量計、汞滲透管后攜帶汞蒸氣，另一路作稀釋氣，流量為50-80mL/min，不經汞滲透管為單一的空氣或氮氣，由流量控制箱調節流量達到稀釋載氣流的作用；所述汞滲透管是汞蒸氣發生裝置的核心部件，汞滲透率滿足177±5ng/min，位于過濾器、流量計、流量控制箱之后的滲透室內，由恒溫控制單元控溫在25.0℃~110.0℃，優選70~79.9℃，控溫精度為0.1℃；

所述固定吸附反應單元由吸附管、吸附劑、石英棉、活性炭、電爐組成；所述吸附管為石英材質，吸附管內徑為6mm~10mm；外徑為10~15mm；兩端用石英棉堵住、密封，吸附管中間填充吸附劑，吸附管分吸附段、穿透段、預加標段；

所述吸附劑是改性椰殼活性炭；所述改性椰殼活性炭是采用鹵素化合物進行改性，改進劑為HCl、KI、NaBr、CaBr2、CuCl2、I2的一種或數種；所述吸附劑位于電爐的恒溫區；

所述吸收單元由兩個裝有H2SO4和KMnO4的混合溶液、液面高度為50mm的吸收瓶串聯而成，尾氣排入通風櫥。

2.根據權利要求1所述的一種用于測量煤熱解氣單質汞含量的裝置及方法，其特征在于所述方法屬于離線分析測汞的方法，步驟為：

（1）汞蒸氣發生裝置前期標定；放入汞滲透管，關掉閥門一并打開通往活性炭的閥門二；打開電源開啟汞蒸氣發生裝置，將溫度設定為30℃，將稀釋氣流調為80mL/min，載氣流調為80mL/min；1h后關閉閥門二并打開閥門一；20-40min后關閉閥門一，打開閥門二；尾氣經吸收單元進行消解，然后用QM201原子熒光測汞儀測量H2SO4和KMnO4的混合溶液中的汞濃度，最后按照溶液的體積來計算吸收單元中汞的質量，用吸收的總汞量除以吸收時間來求得汞在該實驗條件下的滲透速率，確保滿足汞滲透率177±5ng/min的要求；

（2）測量煤熱解氣單質汞含量；待測煤熱解氣進測量煤熱解氣單質汞含量的裝置前須先經1mol/L的KCl溶液，在吸收氣態二價汞后，方可進入；具體為：煤熱解氣經石英棉過濾后，通入裝有氯化鉀溶液的吸收瓶中，選擇性的吸收二價汞，而氣態零價汞則進入測量煤熱解氣單質汞含量的裝置，進入固體吸附反應單元；由裝有吸附劑的吸附管吸附，吸附管分三段，吸附完全后，取出吸附管并在實驗室采用EPA747方法測定石英棉中和吸附管中吸附劑的汞含量，從而達到測量汞含量的目的。

3.根據權利要求1所述的一種用于測量煤熱解氣單質汞含量的裝置，其特征在于：所述改性椰殼活性炭是椰殼活性炭是經鹵化物溶液浸泡，于轉速為150轉/分的搖床下震蕩24小時后，在80℃的恒溫烘箱中烘干，破碎造粒成小于100目而得。