[發明專利]一種化學衍生熒光-質譜分析識別磺胺類藥物的方法

有效

• 申請號: 201711235565.8
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN108107026B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 湯日元;馮開灜;張敏;徐莉;張淑敏;蘇建偉
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N27/64
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 雷月華;裘暉

1.一種化學衍生熒光-質譜分析識別磺胺類藥物的方法，其特征在于，將化學衍生化試劑加入磺胺類藥物溶液進行化學快速衍生反應，然后根據衍生反應前后的熒光強度變化特征和質譜特征離子的變化有效識別磺胺類藥物；所用的化學衍生化試劑為亞硝酸特丁酯；熒光分析所用的儀器是熒光分光光度計，質譜檢測所用的是基于電噴霧離子源的質譜分析儀，采用液態分析，標準工作液配制中所用溶劑為色譜純乙腈；具體步驟如下：

(1)配制標準工作溶液，標準工作溶液包括磺胺類藥物標準儲備液和磺胺類藥物標準參比溶液；

(2)取標準參比溶液直接進行熒光檢測，獲得最大激發波長及在該激發波長下所獲得最大發射波長的熒光強度；取標準參比溶液，加入衍生化試劑亞硝酸特丁酯，震蕩，透明無色溶液變成黃色或淡黃色，將反應液置于相同的激發波長下觀察其最大發射波長的熒光強度變化；

(3)將衍生化后的磺胺的溶液，用基于電噴霧離子 源的質譜分析儀 檢測，采用二級質譜分析，獲取磺胺類藥物共性的特征離子。

2.根據權利要求1所述的一種化學衍生熒光-質譜分析識別磺胺類藥物的方法，其特征在于，所述磺胺類藥物的檢測濃度為100-1ppm。

3.根據權利要求1所述的一種化學衍生熒光-質譜分析識別磺胺類藥物的方法，其特征在于，熒光分析中激發波長的選擇范圍為280-310nm，最大發射波長為330-375nm。

4.根據權利要求1所述的一種化學衍生熒光-質譜分析識別磺胺類藥物的方法，其特征在于，質譜分析采用陽離子模式檢測，衍生化后的磺胺的一級質譜母離子的質量數為[M+12]⁺，M代表磺胺自身的分子量，衍生化后的磺胺的二級質譜檢測的共性特征離子峰有[M-16]⁺，[M-80]⁺和[65]⁺。