[發(fā)明專利]一種水分散性氟化石墨烯的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711234838.7 | 申請(qǐng)日: | 2017-11-29 |
| 公開(公告)號(hào): | CN107879328A | 公開(公告)日: | 2018-04-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 任一波;候永周;吳德州;王倩 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 科凱精細(xì)化工(上海)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C01B32/184 | 分類號(hào): | C01B32/184 |
| 代理公司: | 上海申匯專利代理有限公司31001 | 代理人: | 翁若瑩,王婧 |
| 地址: | 201500 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 水分 氟化 石墨 制備 方法 | ||
1.一種水分散性氟化石墨烯的制備方法,其特征在于,包括:
步驟1:將氧化石墨烯分散于去離子水中形成氧化石墨烯溶液;
步驟2:向氧化石墨烯溶液中加入氫氟酸和濃硝酸,搖床上處理5-15分鐘,然后在溫度為120~200℃條件下進(jìn)行反應(yīng)10~25小時(shí),反應(yīng)期間每隔0.5-1.5小時(shí)均在搖床上處理5-15分鐘;
步驟3:反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液進(jìn)行離心、洗滌、干燥,得到水分散性氟化石墨烯。
2.如權(quán)利要求1所述的水分散性氟化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯的制備方法包括:將1質(zhì)量份石墨原料和0.2~0.8質(zhì)量份硝酸鈉加入到溶劑中,在0~10℃環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)1~3小時(shí);然后加入4~6質(zhì)量份高錳酸鉀,在5~20℃反應(yīng)2~6小時(shí);將所述反應(yīng)溶液置于30~50℃環(huán)境下反應(yīng)1~6小時(shí);向所述反應(yīng)溶液中加入去離子水,反應(yīng)1~3小時(shí),冷卻至室溫后向其中加入10~40質(zhì)量份的30wt%過氧化氫溶液,靜置分層后取下層沉淀,加入鹽酸和去離子水并依次進(jìn)行離心、透析、超聲處理,所述處理產(chǎn)物干燥后制得氧化石墨烯。
3.如權(quán)利要求2所述的水分散性氟化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述溶劑為濃硫酸。
4.如權(quán)利要求1所述的水分散性氟化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯的C∶O質(zhì)量比1~2∶1。
5.如權(quán)利要求1所述的水分散性氟化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯溶液的固含量為0.2~2wt%。
6.如權(quán)利要求1所述的水分散性氟化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的步驟2中氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~40%,濃硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%~80%。
7.如權(quán)利要求1所述的水分散性氟化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的水分散性氟化石墨烯的氟含量為0.5~5.0%。
8.如權(quán)利要求1所述的水分散性氟化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的搖床的擺動(dòng)幅度25~50mm,回旋頻率60~400r/min。
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