[發明專利]一種還原爐電極及其涂層制備方法

有效

• 申請號: 201711233911.9
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN108002390B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 王體虎;黃仁忠;宗冰
• 申請（專利權）人: 亞洲硅業（青海）有限公司
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035;C23C24/04
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 劉振

本發明公開了一種還原爐電極及其涂層制備方法，采用鋁制造電極體，電極體錐形段設置有銀涂層，電極體除錐形段外的其余表面設置有陶瓷絕緣涂層；以拉法爾噴嘴加速經加熱的壓縮氣體作為工作載氣，高速的載氣加速原材料粉末從噴槍噴出，以低溫、高速和完全固態下碰撞電極體，通過顆粒的堆積效應形成具有高致密性、高熱穩定性和高強結合性能的涂層。本發明具有如下優點：鋁電極體表面更容易接受涂層材料；通過冷噴涂方法制備的電極體錐形段銀涂層，可降低電極體與石墨的接觸電阻，銀涂層不易脫落；在除錐形段外的電極體表面噴涂有氧化鋁涂層，大幅提高了電極體的絕緣性能；氣涂層粒子沉積效率高，原材料的利用率高，涂層制備生產效率高。

技術領域

本發明涉及多晶硅生產設備技術領域，具體涉及一種還原爐電極及其涂層制備方法。

背景技術

改良西門子法是國際上生產多晶硅的主流技術，其核心設備為還原爐，還原爐的工作原理是通過通電高溫硅芯將含硅氣體(常用的含硅氣體為三氯氫硅和硅烷)與氫氣的混和氣體反應生成多晶硅并沉積在硅芯上，最終產物是沉積在硅芯上的多晶硅，產品最終以多晶硅棒的形式從還原爐中采出。

還原爐主要由還原爐鐘罩和還原爐底盤組成，其中還原爐底盤上安裝有電極組件，目前采用的還原爐電極主要包括電極體、加熱石墨頭硅芯，電極體以位于電極中上部的凸起作為分界可以劃分為電極上端和電極下端兩部分，電極體上端依次有錐形段和圓柱段，其中電極體錐形段用以定位連接石墨組件和硅芯，電極安裝在底盤電極槽內，電極與底盤之間由電極中上部凸起定位連接，其中電極體卡槽與電極體之間用絕緣套筒進行絕緣，絕緣套筒的成分為聚四氟乙烯。

還原爐工作時，采用耐高溫陶瓷筒對電極體上端進行絕緣和隔熱保護，為了避免電極體對底盤放電而導致還原爐跳停，通常采用多層陶瓷筒對電極體進行絕緣保護(陶瓷套筒成分為氧化鋁)，以降低還原爐電極體因對底盤放電而導致的還原爐跳停率，但是由于還原爐在運行時爐溫較高(還原爐工作溫度為800℃-1200℃)，高溫下氧化鋁套筒容易熱應變破碎而失效，聚四氟乙烯套筒也會在高溫下碳化失效，因此會造成電極體與底盤之間擊穿，進而導致生產事故。

電極體的成分為銅，電極體錐形段表面設置有銀涂層，以降低電極體與石墨座間的接觸電阻，以實現還原爐的快速、穩定啟動。目前，還原爐電極體噴涂技術主要有電弧噴涂、等離子體噴涂、高速火焰噴涂以及爆炸噴涂等傳統熱噴涂技術，熱噴涂技術是利用特定得熱源將噴涂材料加熱到熔融或者半熔融狀態，然后借助焰流或者工作氣體將熔融或半熔融的粒子加速到一定速度后噴涂到待噴涂基體表面，通過粒子連續堆積效應而形成涂層的一種技術。由于熱噴涂的噴射溫度高，因此一方面會導致基體內部產生熱應力，基體表面產生熱變形；另一方面會導致涂層與環境氣氛發生反應而氧化或性能退化，降低涂層的性能。此外，熱噴涂的涂層與基體的結合主要是機械咬合，涂層的結合強度低，涂層在使用過程中容易脫落而失效。

綜上所述，開發一種新型還原爐電極及其涂層制備方法，以解決傳統還原爐結構缺陷，實現還原爐穩定、高效運行，是當前急需解決的課題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術的缺點，提供一種可實現還原爐穩定、高效運行的還原爐電極及其涂層制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：一種還原爐電極，其特征在于：采用低密度、低熔點的金屬，如鋁金屬制造電極體，電極體錐形段設置有銀涂層，電極體除錐形段外的其余表面設置有陶瓷絕緣涂層。

優選地，所述陶瓷絕緣涂層采用氧化鋁材料制備而成。

一種基于前述還原爐電極的涂層制備方法，其特征在于：以拉法爾噴嘴加速經加熱的壓縮氣體作為工作載氣，高速的載氣加速原材料粉末從噴槍噴出，以低溫、高速和完全固態下碰撞電極體，原材料顆粒與電極體同時發生劇烈的塑性變形后沉積在電極體的表面，進而通過顆粒的堆積效應形成具有高致密性、高熱穩定性和高強結合性能的涂層；所述原材料粉末分別為銀粉和氧化鋁粉，兩者分開噴涂。