[發明專利]全氟腈的制備方法

有效

• 申請號: 201711233637.5
• 申請日: 2017-11-30
• 公開（公告）號: CN107935884B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 權恒道;張呈平;賈曉卿
• 申請（專利權）人: 北京宇極科技發展有限公司
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C255/10;C07C231/02;C07C233/05
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

本發明公開了一種全氟腈的制備方法，包括以下步驟：a.全氟烯烴R₁R₂C＝CR₃R₄與碳酰氟發生加成反應，得到酰氟R₁R₂(COF)C?CFR₃R₄(R₁、R₂、R₃和R₄的通式均為?C_nF_2n+1基團,n為非負整數集)；b.酰氟R₁R₂(COF)C?CFR₃R₄與酰氟與堿金屬氨化物或胺基化合物R?NH₂(R為鋰、鈉、鉀、銣、銫或者?C_mH_2m+1基團,m為非負整數集)反應，得到酰胺R₁R₂(CONH₂)C?CFR₃R₄；c.酰胺R₁R₂(CONH₂)C?CFR₃R₄發生脫水反應得到全氟腈R₁R₂(CN)C?CFR₃R₄。本發明方法不但反應路線短，而且全氟烯烴和碳酰氟易得，價格低廉，全氟腈的總產率高，該路線易于工業化。

技術領域

本發明涉及一種全氟腈的制備方法，尤其涉及一種以全氟烯烴為起始原料，先在堿金屬氟化物和助溶劑存在下與碳酰氟發生加成反應得到酰氟，再在無溶劑或有溶劑條件下酰氟與堿金屬氨化物或胺基化合物發生反應得到酰胺，最后在脫水劑存在下酰胺發生脫水反應得到全氟腈的制備方法。

背景技術

截至目前，各類文獻共公開了四條合成七氟異丁腈的路線。

第一條路線是含氮芳雜環在高溫下或紫外線照射下的熱解。文獻“Journal ofthe Chemical Society,Perkin Transactions 1:Organic and Bio-Organic Chemistry(1972-1999),1981,p.3289–3291”報道了二嗪類化合物在紫外線照射下發生熱解，得到七氟異丁腈，方程式見反應(1)和反應(2)。文獻“Journal of the Chemical Society,PerkinTransactions 1:Organic and Bio-Organic Chemistry(1972-1999),1980,p.2254–2257”報道了三嗪類化合物在高溫條件下發生熱解，得到七氟異丁腈，方程式見反應(3)。文獻“Journal of the Chemical Society,Chemical Communications,1989,#21,p.1657–1658”也報道了三嗪類化合物在高溫條件下下發生熱解，得到七氟異丁腈，方程式見反應(4)。文獻“Journal of the Chemical Society,Chemical Communications,1987,p.1699–1700”和文獻“Journal of the Chemical Society,Perkin Transactions 1:Organic andBio-Organic Chemistry(1972-1999),1990,#4,p.975–981”報道了含氮多環化合物在高溫條件下熱解，得到七氟異丁腈，方程式見反應(5)。

第二條路線是全氟丙烯與乙二腈的加成反應。美國專利US3752840報道了全氟丙烯與乙二腈在氟化鉀和氫氰酸存在下，發生加成反應，得到七氟異丁腈，其產率為64.3％，方程式見反應(6)。