[發(fā)明專利]陰離子型水性聚氨酯樹脂、其制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711232984.6 | 申請日： | 2017-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN107868204B | 公開（公告）日： | 2020-06-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王彬;張寶華;劉迪;王醇平;張慧穎;王茂昌;薛冠男;張迎珠;王鳳;謝磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué);上海拓徑新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G18/42 | 分類號： | C08G18/42;C08G18/75;C08G18/10;C08G18/83;C08G63/183;C08L75/06;C09D175/06 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 陰離子 水性 聚氨酯 樹脂 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種陰離子型水性聚氨酯樹脂，其特征在于該樹脂的結(jié)構(gòu)式為：
其中；
R3為聚酯多元醇鏈段，R4為二異氰酸酯的鏈段；p=10～50；
所述聚酯多元醇鏈段R3來源于對苯二甲酸-間苯二甲酸-己二酸-新戊二醇系列聚酯多元醇、對苯二甲酸-間苯二甲酸-己二酸-己二醇系列聚酯多元醇、對苯二甲酸-間苯二甲酸-己二酸-丁二醇系列聚酯多元醇或?qū)Ρ蕉姿?間苯二甲酸-己二酸-甲基丙二醇系列聚酯多元醇；
所述聚酯多元醇鏈段R3的數(shù)均分子量為2000～4000。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陰離子型水性聚氨酯樹脂，其特征在于所述的二異氰酸酯鏈段R4來源于異氟爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯。
3.一種制備根據(jù)權(quán)利要求1所述的陰離子型水性聚氨酯樹脂的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：
a. 聚酯多元醇與二異氰酸酯按照摩爾比1:2的比例溶于溶劑中，在催化劑作用下縮聚反應(yīng)得到得到端基為-NCO的聚氨酯預(yù)聚物;
b. 步驟a所得端基為-NCO的聚氨酯預(yù)聚物再與二羥甲基丙酸叔胺鹽進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到端基為-OH的含羧酸根陰離子的聚氨酯預(yù)聚物；
c. 步驟b所得端基為-OH的含羧酸根陰離子的聚氨酯預(yù)聚物中的端羥基全部與馬來酸酐反應(yīng)，得到端馬來酸酯基聚氨酯；
d. 步驟c所得端馬來酸酯基聚氨酯中的全部端馬來酸酯基與亞硫酸鈉反應(yīng)進(jìn)行陰離子化，得到陰離子型水溶性聚氨酯樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：
a. 將聚酯多元醇和二異氰酸酯按1:2的摩爾比溶于溶劑中，攪拌下升溫至60～85℃，再加入催化劑，催化劑的用量占反應(yīng)物總質(zhì)量的2%～5%，反應(yīng)3～4h，得到端基為-NCO的聚氨酯預(yù)聚物；所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸亞錫或辛酸鉍；
b. 在步驟a所得反應(yīng)體系中，按照二羥甲基丙酸三乙胺鹽與端基為-NCO的聚氨酯預(yù)聚物為1.05:1～1.1:1的摩爾比加入二羥甲基丙酸三乙胺鹽，補(bǔ)加催化劑，催化劑的用量占聚酯多元醇總質(zhì)量的2%～5%，反應(yīng)3～4h，得到端基為-OH的含羧酸根陰離子的聚氨酯預(yù)聚物；
c. 按步驟b反應(yīng)體系中所得端基為-OH的含羧酸根陰離子的聚氨酯預(yù)聚物中末端-OH基團(tuán)與馬來酸酐1:1～1:1.05的摩爾比，將馬來酸酐加入到步驟b所得反應(yīng)體系中，保溫反應(yīng)2h；得到端基為馬來酸酯的含羧酸根陰離子的聚氨酯預(yù)聚物；
d.按步驟c反應(yīng)體系中所得端基為馬來酸酯的含羧酸根陰離子的聚氨酯預(yù)聚物中末端馬來酸酯基團(tuán)與亞硫酸鈉1:1～1:1.05的摩爾比，將15～30wt%的亞硫酸鈉水溶液加入到步驟c所得反應(yīng)體系中，保溫反應(yīng)2h；得到含有磺酸根陰離子與羧酸根陰離子的陰離子型水溶性聚氨酯樹脂溶液。
5.一種水性聚氨酯樹脂體系，采用根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陰離子型水性聚氨酯樹脂為原料，其特征在于該樹脂體系是由溶劑型聚氨酯樹脂與陰離子型水溶性聚氨酯樹脂按1:1～5:1的質(zhì)量比均勻分散于水中，得到的固含量為30～50wt%的分散體系。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水性聚氨酯樹脂體系，其特征在于所述的溶劑型聚氨酯樹脂的結(jié)構(gòu)式為：或；
其中，，，m=5～50；
R6來源于C1～C6的短鏈二元胺或異氟爾酮二胺；R6’來源于C1～C6的短鏈二元醇；
R8來源于C1～C6一元短鏈醇；R8’來源于為C1～C6的一元胺短鏈仲胺；；R3為聚酯多元醇鏈段，R4為二異氰酸酯鏈段，n=1～5。
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