[發明專利]氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻印跡材料的合成及在水處理中應用的方法

有效

• 申請號: 201711231753.3
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN108246265B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 馬曉國;黃仁峰;李歆;郭麗慧;謝曉紋;張夢圓;李景
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
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• 代理人: 暫無信息

1.一種氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻印跡材料的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)稱取3g鱗片石墨與18g高錳酸鉀，攪拌混勻，在冰水浴中強烈攪拌下，緩慢加入400mL體積比為9∶1的濃硫酸與磷酸混合液；攪拌反應1h，控制反應液溫度不超過20℃；然后除去冰浴，將混合液轉移至50℃的恒溫水浴鍋內，攪拌反應8h；之后將混合液緩慢加入400mL冰水中，并轉移至90℃恒溫油浴鍋內保持30min；反應結束后，放置冷卻至室溫，倒入等體積的超純水中，并往其中滴加雙氧水至無氣泡生成；靜置沉降，棄去上清液，用去離子水、無水乙醇分別洗滌3次后，70℃真空干燥，得氧化石墨烯(GO)；

(2)將5.0g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和0.2g氫氧化鈉混合，超聲處理至無色；加入(1)中得到的GO 0.15g，超聲處理3h；接著40℃下攪拌2h后，緩慢加入5.0mL正硅酸乙酯(TEOS)，繼續攪拌12h；反應結束后，過濾，再用乙醇清洗數次；

(3)將(2)中所得材料用6g/L的硝酸銨-乙醇溶液于65℃下回流處理4h，重復4次，以除去其中的CTAB；之后，60℃下真空干燥，得到氧化石墨烯-介孔硅復合物；

(4)將0.26g重鉻酸鉀溶解在15mL水和60mL甲醇的混合溶液中，待固體溶解后滴加1-5mLγ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)，攪拌1h；加入0.10g氧化石墨烯-介孔硅復合物，超聲使其分散均勻；接著將混合液在40℃下攪拌直至液體揮發干凈，得到固體產品；

(5)用0.01M NaOH溶液洗脫材料中的六價鉻(Cr(VI))模板離子，直至洗脫液用原子吸收光譜法檢測不到Cr(VI)為止；再用水洗至中性，真空干燥，得氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻離子印跡材料。

2.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻印跡材料的合成方法，其特征在于：γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷的用量控制在2-4mL。

3.一種權利要求1制備的氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻印跡材料處理含鉻水樣的方法 ，其特征在于包括如下步驟：

(1)將一定量的氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻印跡材料加到含有一定濃度Cr(VI)的水樣中，添加量為0.02～1g/L；于恒溫振蕩器中，35℃下200rpm，振蕩吸附0～3h；

(2)將吸附在材料上的Cr(VI)用NaOH溶液洗脫；

(3)將洗脫干凈Cr(VI)的材料于60℃下真空干燥，再重新使用。

4.根據權利要求3所述的氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻印跡材料處理含鉻水樣的方法，其特征在于：調節廢水的pH值為2-3。

5.根據權利要求3所述的氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻印跡材料處理含鉻水樣的方法，其特征在于：廢水中六價鉻離子的濃度控制在0.1-200mg/L。

6.根據權利要求3所述的氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻印跡材料處理含鉻水樣的方法，其特征在于：振蕩吸附控制在10-30min。

7.根據權利要求3所述的氧化石墨烯-介孔硅表面六價鉻印跡材料處理含鉻水樣的方法，其特征在于：材料可重復使用5次。