[發明專利]氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法

在審

• 申請號: 201711230515.0
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN107876106A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 劉秋麗
• 申請（專利權）人: 陜西高華知本化工科技有限公司
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J37/02;B01J37/34
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 康凱

技術領域

本發明屬于材料制備領域，尤其涉及一種氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法。

背景技術

二氧化鈦因其能隙大、性能穩定、價格低廉、無毒等特點，在眾多半導體材料中出類拔萃。然而目前的二氧化鈦基光催化材料對可見光的利用率較低，因此設計高效響應可見光的二氧化鈦基光催化材料具有重要的理論和實際應用價值。目前用作光催化劑的二氧化鈦多采用懸浮相，存在易團聚和回收困難等問題。為此，人們將二氧化鈦負載在一定的載體上制備二氧化鈦復合材料。因纖維素材料具有分布廣泛、無毒無污染、易降解以及優良的物理化學性質等，成為較合適的載體。

葉綠素銅鈉來源于葉綠素，是較環保的染料。葉綠素銅鈉敏化二氧化鈦后可增加二氧化鈦可響應光的波長，從而提高對可見光的利用率。葉綠素銅鈉敏化的二氧化鈦在可見光下可以降解一些有機污染物，目前沒有看到國外的相關報道，國外多是關于染料敏化太陽能電池。

葉綠素銅鈉敏化二氧化鈦后可增加二氧化鈦響應光的波長，從而提高對可見光的利用率，葉綠素銅鈉敏化的二氧化鈦在可見光下可以降解一些有機污染物，國內外目前多是關于染料敏化太陽能電池的，卻沒有此類相關報道。無論是二氧化鈦顆粒還是敏化的二氧化鈦，顆粒都很小，容易丟失，難回收，不利于提高重復利用率。

發明內容

本發明旨在提供一種氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法。

本發明所述的氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法，包括如下步驟：（1）將0.2920g纖維素材料置于50mL高碘酸鈉溶液中，室溫超聲0~30min后靜置于恒溫水浴槽中3~7h，然后在60℃下靜置30~60min，洗滌后放入丙三醇溶液，洗滌后得到含有醛基的纖維素材料；（2）將其置于40℃的去離子水混合溶液內10~60min，充分洗滌后得到羧基纖維素材料，將此材料放入二氧化鈦懸濁液內，得到負載有二氧化鈦的纖維素材料；（3）充分洗滌后，浸入葉綠素銅鈉溶液，靜置2~12h，充分洗滌，常溫自然干燥，得到材料。

本發明所述的氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法，步驟（1）所述高碘酸鈉溶液的濃度為0.03~0.08mol?L^-1。

本發明所述的氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法，步驟（1）所述恒溫水浴槽的溫度為30~60℃。

本發明所述的氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法，步驟（2）所述去離子水混合溶液為：50mL去離子水中先后滴入一滴濃硫酸和濃度為0.4mol?L^-1的高錳酸鉀溶液。

本發明所述的氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法，步驟（2）所述的二氧化鈦懸濁液為：50mL去離子水中含有0.0010~0.0140g二氧化鈦，經超聲分散。

本發明所述的氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法，步驟（3）所述葉綠素銅鈉溶液為：50mL去離子水中含有0.0010~0.0160g葉綠素銅鈉。

本發明所述的氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法，利用簡單的氧化方法將纖維素材料處理后，通過化學鍵結合二氧化鈦，進而用葉綠素銅鈉對負載的二氧化鈦進行敏化，制備了氧化纖維素負載敏化二氧化鈦材料。制備的氧化纖維材料具有較高的醛基含量，較好的平整度以及較高的產率。二氧化鈦敏化后團聚現象較小，且在氧化處理后的纖維材料上分布均勻。

具體實施方式

本發明所述的氧化纖維素負載二氧化鈦的制備方法，包括如下步驟：（1）將0.2920g纖維素材料置于50mL高碘酸鈉溶液中，室溫超聲0~30min后靜置于恒溫水浴槽中3~7h，然后在60℃下靜置30~60min，洗滌后放入丙三醇溶液，洗滌后得到含有醛基的纖維素材料；（2）將其置于40℃的去離子水混合溶液內10~60min，充分洗滌后得到羧基纖維素材料，將此材料放入二氧化鈦懸濁液內，得到負載有二氧化鈦的纖維素材料；（3）充分洗滌后，浸入葉綠素銅鈉溶液，靜置2~12h，充分洗滌，常溫自然干燥，得到材料。