[發明專利]一種短鏈氯化石蠟含量的測定方法

在審

• 申請號: 201711229824.6
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN108020614A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 吳惠勤;黃芳;黃曉蘭;羅輝泰
• 申請（專利權）人: 廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88;G01N30/86
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 郝文婷;劉明星

1.一種短鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征在于，其是采用超高效液相色譜-串聯四級桿飛行時間質譜測定氯化石蠟樣品和短鏈氯化石蠟標準品，以負離子全掃描方式測定碳原子為10～13個、氯取代數為5～10的短鏈氯化石蠟中的24個化合物的質譜數據，每個分子式選取2個豐度高的同位素精確質量離子峰作為特征離子，從總離子流色譜圖中提取出短鏈氯化石蠟中這48個精確質量數的同位素特征離子，以每種分子式短鏈氯化石蠟化合物的2個特征離子峰的豐度比定性，以48個同位素特征離子的總峰面積定量，最后與短鏈氯化石蠟標準品對照，計算出短鏈氯化石蠟的含量。

2.根據權利要求1所述的短鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征在于，所述氯化石蠟樣品和標準品還經過前處理步驟，包括：用正己烷溶將氯化石蠟樣品/標準品溶解，再用乙醇稀釋到適合高效液相色譜進樣分離的濃度，0.20μm微孔濾膜過濾。

3.根據權利要求1所述的短鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征在于，所述超高效液相色譜是采用Poroshell C18色譜柱，其中，流動相包括流動相A和流動相B，流動相A為甲醇，流動相B為10mmol/L乙酸銨水溶液；梯度洗脫時，流動相A的比例如下：0～1min，40％流動相A；1～9min，40～100％流動相A；9～12min，100％流動相A；12.1～15min，40％流動相A，流速為0.4mL/min，柱溫為30℃，進量2μL。

4.根據權利要求1所述的短鏈氯化石蠟含量的測定方法，其特征在于，所述串聯四級桿飛行時間質譜使用的儀器為Agilent1290 HPLC-6540-Q-TOF-MS，離子源為Agilent雙噴JetStream源，工作模式為負離子電離模式，流程如下：干燥氣為N2，溫度為350℃；霧化氣為N2，壓力為275.8kPa；干燥氣為N2，溫度為325℃，流速為8L/min；鞘氣溫度為350℃，流速為11L/min，毛細管電壓為3000V，毛細管出口電壓為120V，錐孔電壓為65V，八極桿電壓為750V，采集模式為全掃描，掃描范圍m/z100-1100；參比離子m/z112.9855、1033.988。