[發(fā)明專利]聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN107903877A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉秋麗
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西高華知本化工科技有限公司
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;B01J13/04
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 康凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于紡織材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法。

背景技術(shù)

隨著全球工業(yè)的高速發(fā)展，能源問題日益突出，礦物能源接近枯竭的危機和環(huán)境污染等問題越來越引起人們的關(guān)注，如何提高能源的利用率和開發(fā)利用可再生能源已成為人類所面臨的重要任務(wù)和挑戰(zhàn)。特別是兩次石油危機的爆發(fā)，能源及能源利用已成為全人類熱切關(guān)注的問題。當今世界的能源形勢非常嚴峻：一方面是傳統(tǒng)能源的衰竭而引發(fā)的危機，全球現(xiàn)有已探明的煤、石油、天然氣的儲量只夠人類幾百年的使用；另一方面，對能源不加節(jié)制地過度開采，低效地使用，隨意地浪費使原本己經(jīng)匱乏的能源更加緊缺。與此同時，化石燃料的燃燒排放出大量廢氣污染了大氣環(huán)境，引起了酸雨、光化學煙霧等一系列環(huán)境問題。且對能源的不當開采使用，造成了大氣和海洋污染、生態(tài)環(huán)境惡化、全球變暖等嚴重的健康和環(huán)境問題。

這就迫切需要開發(fā)一種像蓄水池一樣能把熱量儲存起來，在需要時再把能量釋放出來的技術(shù)，用來解決這種能量供求在時間和空間上分配的不均勻性，充分利用自然界的能量。熱能儲存技術(shù)恰好具備這一特點，可以滿足這種能量應(yīng)用的需求。聚脲樹脂囊壁的微膠囊通常是采用界面聚合法制備的，由于囊壁中不含有甲醛成分，有利于改善制備和使用環(huán)境的環(huán)保特性，聚脲囊壁的微膠囊受到眾多研究人員的重視。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法。

本發(fā)明所述聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法，包括如下步驟：（1）將正十八烷和TDI溶于環(huán)己烷溶劑中，制得混合均勻的油相體系；（2）稱取乳化劑和OP-10加入裝有蒸餾水的燒杯中，攪拌，制得混合均勻的水相體系；（3）將上述油相倒入水相燒杯中，在均質(zhì)機下攪拌形成均勻的 O/W 型乳液；（4）將乳液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，并降低轉(zhuǎn)速；（5）將DETA和蒸餾水混合均勻后，勻速滴加到上述乳液中，滴加完畢后，緩慢升溫至60℃并保溫反應(yīng)3h得到微膠囊懸浮液；（6）將所得產(chǎn)物抽濾后，用蒸餾水和乙醇洗滌并抽濾，最后將所得濾餅在真空干燥箱中干燥得正十八烷/聚脲樹脂相變微膠囊。

本發(fā)明所述的聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法，步驟（5）所述滴加速度為1mL/min。

本發(fā)明所述的聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法，步驟（6）所述干燥箱的干燥溫度為40℃。

本發(fā)明所述的聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法，步驟（6）所述干燥箱的干燥時間為48h。

本發(fā)明所述的聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法，步驟（6）所述蒸餾水溫度為60℃。

本發(fā)明所述的聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法，步驟（4）所述轉(zhuǎn)速為500rpm。

本發(fā)明所述的聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法，首先確定了聚合反應(yīng)階段TDI與DETA反應(yīng)的最佳摩爾比為1.29:1，聚合反應(yīng)時間3h為宜，并且本發(fā)明合成得到了聚脲/正十八烷微膠囊，微膠囊的熱焓值為95.81J/g，包裹效率為92.13%，且以聚脲樹脂為壁材得到的微膠囊熱穩(wěn)定性良好。

具體實施方式

本發(fā)明所述聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法，包括如下步驟：（1）將正十八烷和TDI溶于環(huán)己烷溶劑中，制得混合均勻的油相體系；（2）稱取乳化劑和OP-10加入裝有蒸餾水的燒杯中，攪拌，制得混合均勻的水相體系；（3）將上述油相倒入水相燒杯中，在均質(zhì)機下攪拌形成均勻的 O/W 型乳液；（4）將乳液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，并降低轉(zhuǎn)速；（5）將DETA和蒸餾水混合均勻后，勻速滴加到上述乳液中，滴加完畢后，緩慢升溫至60℃并保溫反應(yīng)3h得到微膠囊懸浮液；（6）將所得產(chǎn)物抽濾后，用蒸餾水和乙醇洗滌并抽濾，最后將所得濾餅在真空干燥箱中干燥得正十八烷/聚脲樹脂相變微膠囊。

本發(fā)明所述的聚脲樹脂相變微膠囊的制備方法，步驟（5）所述滴加速度為1mL/min。步驟（6）所述干燥箱的干燥溫度為40℃。步驟（6）所述干燥箱的干燥時間為48h。步驟（6）所述蒸餾水溫度為60℃。步驟（4）所述轉(zhuǎn)速為500rpm。未加水溶性單體DETA時，得到的微膠囊的量大于TDI的加入量，這是因為TDI與乳滴界面處的水反應(yīng)后生成了聚脲空芯微膠囊。其他反應(yīng)條件不變時，隨著乳化劑濃度的增加，空芯微膠囊的干重也增加，這是因為OP-10乳化劑含有羥基，可以與TDI的異氰酸酯基反應(yīng)生成聚氨酯. 隨著反應(yīng)時間延長到3h，異氰酸酯基（-NCO）的特征吸收峰消失了，這說明反應(yīng)進行2h時，TDI還未反應(yīng)完全。