[發(fā)明專利]一種順式呋喃銨鹽的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711227939.1
• 申請(qǐng)日: 2017-11-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107903226B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓福社;談東興;戚福玲;李昂;于洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07D307/54
• 分類號(hào): C07D307/54
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種順式呋喃銨鹽的制備方法，包括：

A)將呋喃酮酸的水溶液與有機(jī)堿溶液混合進(jìn)行堿化，堿化后的溶液的pH值為2.0～6.0；

所述有機(jī)堿溶液選自濃度為5wt％～20wt％的三乙胺水溶液或濃度為5wt％～30wt％的四甲基胍甲醇溶液；B)將所述堿化后的溶液與甲氧胺溶液混合，進(jìn)行肟化反應(yīng)；或?qū)⑺鰤A化后的溶液與甲氧胺鹽溶液混合，進(jìn)行肟化反應(yīng)；所述肟化反應(yīng)的pH值維持在3.5～4.5；所述肟化反應(yīng)的pH值用有機(jī)堿溶液調(diào)節(jié)；

所述有機(jī)堿溶液選自濃度為5wt％～20wt％的三乙胺水溶液或濃度為5wt％～30wt％的四甲基胍甲醇溶液；C)將所述肟化反應(yīng)后的溶液進(jìn)行酸化，酸化后的溶液的pH值為0.1～3.0；

D)將所述酸化后的溶液進(jìn)行萃取，得到2-(α-甲氧亞胺)呋喃乙酸粗品溶液；

E)將所述2-(α-甲氧亞胺)呋喃乙酸粗品溶液與氨氣的醇溶液混合，得到順式呋喃銨鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟E)中，將所述2-(α-甲氧亞胺)呋喃乙酸粗品溶液與氨氣的醇溶液混合后，還包括析出固體，將所述固體進(jìn)行脫色、冷卻析晶后，得到順式呋喃銨鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿化的溫度為5～20℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲氧胺溶液中的甲氧胺與所述呋喃酮酸的摩爾比為1.0～2.0：1.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述肟化反應(yīng)的溫度為10～25℃；所述肟化反應(yīng)的時(shí)間為0.5～10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸化采用的酸溶液選自鹽酸的水溶液、硫酸的水溶液或磷酸的水溶液；

所述酸化采用的酸溶液的濃度為1wt％～50wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述萃取的溶劑選自氯代烷烴類溶劑、醚類溶劑、酯類溶劑和芳烴類溶劑中的一種或幾種。