[發(fā)明專利]一種檢測雞蛋中4種氟喹諾酮類藥物殘留的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711227809.8 | 申請日： | 2017-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN107957456A | 公開（公告）日： | 2018-04-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王安波;孫思;楊梅;汪儉 | 申請（專利權）人： | 王安波 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/46 |
| 代理公司： | 北京國坤專利代理事務所(普通合伙)11491 | 代理人： | 趙紅霞 |
| 地址： | 556000 貴州省貴陽市小*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 檢測 雞蛋 喹諾酮類 藥物 殘留 方法 | ||
1.一種檢測雞蛋中4種氟喹諾酮類藥物殘留的方法，其特征在于，所述檢測雞蛋中4種氟喹諾酮類藥物殘留的方法選用磷酸-乙腈作為提取溶液；水飽和正己烷的除脂方法；選擇Waters Oasis HLB柱為固相萃取柱；選擇1/4提取液過柱；選擇89％:11％的流動相比例時；保留時間：恩諾沙星：8.41±0.5min，環(huán)丙沙星：5.41±0.5min，達氟沙星：7.33±0.5min，沙拉沙星：12.53±0.5min。
2.如權利要求1所述的檢測雞蛋中4種氟喹諾酮類藥物殘留的方法，其特征在于，所述檢測雞蛋中4種氟喹諾酮類藥物殘留的方法包括以下步驟：
步驟一，稱取2±0.05g均勻雞蛋試樣，置于離心管中，精確加入磷酸-乙腈提取液20.0mL，攪勻、渦旋混合10min，9000r/min冷凍離心10min；上清液轉入另一離心管；
步驟二，上清液中加入10mL水飽和正己烷，渦旋混勻5min，9000r/min冷凍離心10min，去除上層正己烷及固體，再加入10mL水飽和正己烷，重復除脂一次；棄去上層正己烷，下層為備用液；
步驟三，HLB柱依次用5mL乙腈，5mL乙腈-緩沖液和5mL磷酸鹽提取液淋洗活化；備用液取5.0mL(過柱，3mL水淋洗，真空抽干；加入2mL乙腈-緩沖液洗脫，真空抽干，過0.22μm微孔濾膜后上機分析；
步驟四，采用ACQUITY UPLC BEH C18選定色譜分析。
3.如權利要求2所述的檢測雞蛋中4種氟喹諾酮類藥物殘留的方法，其特征在于，所述步驟四中色譜柱：流動相：0.05mol/L磷酸/三乙胺：乙腈＝89:11；流速：0.25mL/min；檢測波長：λex為280nm，λem為450nm；進樣量：2μL。
4.如權利要求2所述的檢測雞蛋中4種氟喹諾酮類藥物殘留的方法，其特征在于，所述步驟四中各藥物保留時間：恩諾沙星：8.41±0.5min，環(huán)丙沙星：5.41±0.5min，達氟沙星：7.33±0.5min，沙拉沙星：12.53±0.5min。
5.一種利用權利要求1～4任意一項所述檢測雞蛋中4種氟喹諾酮類藥物殘留的方法檢測的氟喹諾酮類藥物。
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