[發(fā)明專利]一種沉香籽油制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711227519.3
• 申請(qǐng)日: 2017-11-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107937144A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西易陽(yáng)科技有限公司
• 主分類號(hào): C11C3/10
• 分類號(hào): C11C3/10;B01J27/12
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 韓素蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種沉香籽油制備方法。

背景技術(shù)

沉香又名土沉香，屬瑞香科植物，主要分布于我國(guó)的廣東、云南、海南等省份。沉香籽油是沉香我國(guó)的廣東、云南、海南等省份。沉香籽油是沉香產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物，每年保守可利用量在4500萬(wàn)噸以上，由于人們一直追逐于沉香的高附加值而忽略了沉香籽油的開(kāi)和利用，針對(duì)沉香種植群落性和果實(shí)高產(chǎn)量的特點(diǎn)，本研究認(rèn)為對(duì)其進(jìn)行開(kāi)發(fā)和利用具有十分重要的意義。目前生物質(zhì)能產(chǎn)業(yè)發(fā)展如火如荼，如光皮樹(shù)、白檀、小桐子、文冠果、黃連木等木本油料都已經(jīng)被開(kāi)發(fā)用作制備生物柴油的優(yōu)良原料。相比之下，沉香籽油制備生物柴油還未見(jiàn)報(bào)道。

第一代脂肪酸甲酯類生物柴油已形成較完備的工藝技術(shù)體系，大多數(shù)示范性企業(yè)工程采用均相酸基或堿基催化劑，雖然催化效果好，但存在化工設(shè)備易腐蝕、廢水和廢渣排放量大、產(chǎn)品后續(xù)處理困難等系列問(wèn)題。固體催化劑具有彌補(bǔ)均相催化劑短板的優(yōu)勢(shì)，可以重復(fù)使用、分離簡(jiǎn)便、反應(yīng)可控等優(yōu)點(diǎn)。崔士貞等在超聲作用下研究了催化酯交換反應(yīng)制備生物柴油，反應(yīng)條件溫和，可直接獲得脂肪酸甲酯和副產(chǎn)物甘油，催化劑可回收再生，整個(gè)過(guò)程無(wú)三廢污染；姜利寒等對(duì)氧化鈣非均相固體堿催化劑用于生物柴油的制備進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)固體化劑對(duì)植物油進(jìn)行酯交換反應(yīng)是有效可行的，且后處理簡(jiǎn)單。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種沉香籽油制備方法。

本發(fā)明所述一種沉香籽油制備方法，其包括以下制備步驟：

（1）取以下原料備用：沉香籽油；氧化鈣；硅藻土；甲醇；氯化鈉；活性白土；

（2）準(zhǔn)確稱取10g氧化鈣固體試劑于石英坩堝內(nèi)，在馬弗爐500 ℃條件下活化150min；

（3）取40%濃度的KF去離子水溶液，將氧化鈣載體加入到定量的水溶液中，氮?dú)鈿夥障?0-60℃環(huán)境下，密閉，同時(shí)伴以磁力攪拌5h；

（4）在室溫環(huán)境下靜置24h，沉淀于110℃烘箱內(nèi)烘干，粉碎研磨成粉末；

（5）將白色粉末置于石英坩堝內(nèi)在馬弗爐600℃、在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下焙燒5h，冷卻至室溫得到固體堿催化劑KF/CaO；

（6）稱取50g沉香籽油移至斜三口圓底燒瓶中，采用水浴磁力攪拌預(yù)熱至50℃；

（7）稱取一定摩爾比的甲醇采用恒壓漏斗滴入三口瓶中與沉香籽油在快速攪拌下混勻；

（8）繼續(xù)保持高轉(zhuǎn)速攪拌，加入一定質(zhì)量百分比的催化劑KF/CaO；

（9）在冷卻回流條件下升溫至設(shè)定條件，計(jì)時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)終止，冷卻降溫，分離甘油和催化劑；

（10）用粗品生物柴油氯化鈉溶液洗1次，純水洗2次后置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除水和殘醇，加入一定量的活性白土，吸附殘余皂和色素，過(guò)濾后即得產(chǎn)物。

優(yōu)選地，醇的用量為30%，催化劑用量為20%。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)溫度75℃，反應(yīng)時(shí)間為80℃。

本發(fā)明所述方法制備的沉香籽油能夠?yàn)轷ソ粨Q反應(yīng)提供較多的堿性位點(diǎn)，可重復(fù)利用，本發(fā)明所述方法步驟簡(jiǎn)單， 可工業(yè)化生產(chǎn)，實(shí)用性強(qiáng)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1。

本發(fā)明所述一種沉香籽油制備方法，其包括以下制備步驟：

（1）取以下原料備用：沉香籽油；氧化鈣；硅藻土；甲醇；氯化鈉；活性白土；

（2）準(zhǔn)確稱取10g氧化鈣固體試劑于石英坩堝內(nèi)，在馬弗爐500 ℃條件下活化150min；

（3）取40%濃度的KF去離子水溶液，將氧化鈣載體加入到定量的水溶液中，氮?dú)鈿夥障?0-60℃環(huán)境下，密閉，同時(shí)伴以磁力攪拌5h；

（4）在室溫環(huán)境下靜置24h，沉淀于110℃烘箱內(nèi)烘干，粉碎研磨成粉末；

（5）將白色粉末置于石英坩堝內(nèi)在馬弗爐600℃、在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下焙燒5h，冷卻至室溫得到固體堿催化劑KF/CaO；

（6）稱取50g沉香籽油移至斜三口圓底燒瓶中，采用水浴磁力攪拌預(yù)熱至50℃；

（7）稱取一定摩爾比的甲醇采用恒壓漏斗滴入三口瓶中與沉香籽油在快速攪拌下混勻；

（8）繼續(xù)保持高轉(zhuǎn)速攪拌，加入一定質(zhì)量百分比的催化劑KF/CaO；

（9）在冷卻回流條件下升溫至設(shè)定條件，計(jì)時(shí)反應(yīng)，反應(yīng)終止，冷卻降溫，分離甘油和催化劑；

（10）用粗品生物柴油氯化鈉溶液洗1次，純水洗2次后置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除水和殘醇，加入一定量的活性白土，吸附殘余皂和色素，過(guò)濾后即得產(chǎn)物。

實(shí)施例2。

本發(fā)明所述一種沉香籽油制備方法，其包括以下制備步驟：