[發明專利]一種乙酰氧基乙酰氯的化學合成方法

在審

• 申請號: 201711226470.X
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN107935852A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 房忠雪;王羽;費正皓;王彥卿;陶為華
• 申請（專利權）人: 鹽城師范學院
• 主分類號: C07C67/287
• 分類號: C07C67/287;C07C69/63
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙)61223
• 代理人: 李振瑞

1.一種乙酰氧基乙酰氯的化學合成方法，其特征在于：該乙酰氧基乙酰氯的化學合成方法具體步驟如下：

S1：制備乙酰酸：

(11)向試管中滴加1當量的羥乙酸溶液，繼續向該試管中滴加2.4當量-2.6當量的乙酰氯溶液，對該試管及其內部混合液的溫度保持在25攝氏度-28攝氏度范圍內，使用玻璃棒攪拌羥乙酸和乙酰氯的混合液，攪拌的過程中出現沉淀，繼續攪拌沉淀消失并且固液相溶，持續攪拌再次出現固液分離，此時停止攪拌；

(12)對該試管及其混合液進行加熱，加熱溫度在60℃-65℃范圍內，向上述試管中加入5滴體積比為2：1的石油醚和乙酸乙酯的混合液，攪拌，在攪拌的過程中加入2滴醋酸，繼續攪拌10-15分鐘；

(13)對上述試管中的混合液進行蒸餾結晶，得到乙酰氧基乙酸；

S2：制備乙酰氧基乙酰氯：

(21)將步驟S1：(13)中的乙酰氧基乙酸取1當量的樣品，并將該樣品加入燒杯中，在該燒杯中加入2.8-3.2倍乙酰氧基乙酸樣品體積的石油醚，將乙酰氧基乙酸樣品充分溶解在石油醚中，再加入2.5當量的草酰氯，充分混勻；

(22)再次加入干燥的石油醚和草酰氯，得到乙酰氧基乙酰氯；

S3：提純：

(31)將步驟S2：(22)中獲取的乙酰氧基乙酰氯獲取并進行蒸餾，出去過量氯代劑，加入沸點為40-160攝氏度且對反應產物惰性的溶劑；

(32)減壓蒸餾，獲取53℃～56℃/12mmHg餾分范圍的乙酰氧基乙酰氯產物，將獲取物放置在干燥的環境下保存。

2.根據權利要求1所述的一種乙酰氧基乙酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S1：(11)中停止攪拌后將該試管靜置1.5小時-2小時。

3.根據權利要求1所述的一種乙酰氧基乙酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S1：(12)中的加熱方式采用水浴保溫加熱。

4.根據權利要求1所述的一種乙酰氧基乙酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S2：(22)中在獲取乙酰氧基乙酰氯加入干燥溶劑，所述干燥溶劑為二氯甲烷。

5.根據權利要求1所述的一種乙酰氧基乙酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述步驟S3：(31)中惰性的溶劑為甲苯、正己烷和丙酮中的至少一種。