[發(fā)明專利]一種鈦黑電極及其制備方法和用途

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711225321.1
• 申請(qǐng)日: 2017-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN107841185A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賴奇;吳恩輝;廖先杰;張樹立;黃平;李軍;候靜;李俊翰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀枝花學(xué)院
• 主分類號(hào): C09D7/61
• 分類號(hào): C09D7/61;C09D5/24;C09D11/037;C09D11/52;C08K3/22;H01B1/08;H01B13/00
• 代理公司: 成都希盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司51226
• 代理人: 柯海軍,武森濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦黑電極及其制備方法和用途，屬于無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鈦黑是一種黑度非常好的無機(jī)復(fù)合顏料，鈦黑顏料可用于耐溫涂料，具有耐高溫，環(huán)保，無毒，可食用的特點(diǎn)。鈦黑是指黑色的低價(jià)氧化鈦(Ti_nO_2n-1)。其一般是以二氧化鈦為主要原料，在還原介質(zhì)中加熱還原制得，隨還原程度的不同，鈦黑的色調(diào)可呈青黑色、黑色、紫黑色等。由于鈦黑無毒，熱穩(wěn)定性高，在水和樹脂中的分散性好，并可提供不同范圍的電阻值，因此不僅可以作為黑色顏料用于涂料、油漆、化妝品、印刷油墨、食品業(yè)用塑料著色劑，而且還可以作為優(yōu)良的導(dǎo)電材料、抗靜電材料。

1974年，日本科學(xué)家開發(fā)了將二氧化鈦和金屬鈦粉末混合，在真空中加熱制取鈦黑的方法，后來又陸續(xù)報(bào)導(dǎo)了其他制備方法，并于1983年進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。后面陸續(xù)出現(xiàn)其它鈦黑的制備方法，例如：(1)將氨水與四氯化鈦混合生成氫氧化鈦沉淀，洗滌干燥后進(jìn)行煅燒，煅燒后用氫氣在1000攝氏度條件下還原，冷卻至200℃以下制得低價(jià)氧化鈦。(2)氨氣還原法制備氮氧化鈦等。(3)鋁還原法制備低價(jià)氧化鈦。

潘明初，王燕南等.大比表面積鈦黑顏料的制備和表征[J].無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)2013，7，1345-1354.公開了shio在低壓條件下，分別以硅、氫化鈦、氫化鈣和活性炭為還原劑，氨化合物為助還原劑，在700～950℃溫度下煅燒TiO₂，得到低價(jià)黑色鈦氧化物，但其原料成份復(fù)雜，電導(dǎo)率和電極強(qiáng)度較低。

我國的鈦資源非常豐富，蘊(yùn)藏量居世界前列。鈦白粉生產(chǎn)已有相當(dāng)規(guī)模，但鈦黑的制備還未見報(bào)導(dǎo)，因此，鈦黑作為鈦白的深度加工產(chǎn)品具有廣闊前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供了一種鈦黑電極的制備方法，該方法不需要添加氨化合物做為助還原劑，原料簡(jiǎn)單，制得的產(chǎn)品雜質(zhì)少。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的鈦黑電極的制備方法，包括如下步驟：

a.將鈦氧化物與氫化鈦混和、破碎、壓制成型；

b.將a步驟壓制成型的混合物在真空或惰性氣體氛圍中加熱，溫度700～1100℃，優(yōu)選為900～1100℃；保溫時(shí)間20～120min；

c.停止加熱，冷卻至室溫，獲得鈦黑電極。

進(jìn)一步地，a步驟所述破碎后的粒度為160～600目；所述壓制成型的壓力為15MPa～260MPa。

進(jìn)一步地，a步驟所述的壓制成型分為預(yù)壓成形和冷等靜壓成型；預(yù)壓成形壓力為15～40MPa；冷等靜壓成型壓力為40～260MPa；優(yōu)選的預(yù)壓成形壓力15～30Mpa，冷等靜壓成型壓力為100～250MPa。

進(jìn)一步地，將所述鈦氧化合物換算為二氧化鈦計(jì)，二氧化鈦與氫化鈦混合質(zhì)量比例為10:1～4:1，優(yōu)選為8:1～4.8:1。

優(yōu)選的，b步驟所述真空的真空度為0.01Pa～10Pa。

優(yōu)選的，b步驟所述的加熱還包括在180～250℃預(yù)熱0.5～2h。

優(yōu)選的，b步驟中還加入TiCl₄作為粘接劑，所述TiCl₄用量為鈦氧化物與氫化鈦的總質(zhì)量的1～4％。

本發(fā)明要解決的第二個(gè)問題是提供一種鈦黑電極，該電極采用上述方法制備得到，雜質(zhì)成分少，其電阻值可在本發(fā)明的工藝范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整控制，其電導(dǎo)率為0.001～50S/cm，優(yōu)選為0.01～50S/cm。

本發(fā)明要解決的第三個(gè)問題是提供一種鈦黑電極的用途，將上述的鈦黑電極應(yīng)用于涂料、油漆、印刷油墨或食品級(jí)塑料中。

有益效果：本發(fā)明為鈦黑電極制備提供了一種新的方法：采用鈦氧化物為原料，以氫化鈦為還原材料，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1.原材料價(jià)格低、易于獲得；

2.兩種原材料均容易破碎為超細(xì)粒度的材料；

3.制備獲得的鈦黑電極成分均勻，其電阻值可根據(jù)配比進(jìn)行控制；

4.在真空中進(jìn)行反應(yīng)的條件溫和，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。

鈦的氫化物還原法是一種固固之間的還原反應(yīng)與傳統(tǒng)的還原方法(H₂氣、NH₃氣還原法)相比，該方法可減少雜質(zhì)含量，大大提高產(chǎn)品純度。而且電阻與電導(dǎo)可通過改變條件控制在較寬的范圍內(nèi)。該方法成本低、對(duì)原料要求低，對(duì)鈦黑粉末的工業(yè)化生產(chǎn)有著一定的現(xiàn)實(shí)意義。

本發(fā)明的鈦黑電極用途廣泛，還可以用于涂料、油漆、印刷油墨或食品級(jí)塑料中。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備的鈦黑的XRD圖；