[發(fā)明專利]一種硫代二甘硫醇的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711224663.1 | 申請日： | 2017-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN107986999A | 公開（公告）日： | 2018-05-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 高德振;馬韻升;陳梅梅;張建林;常忠臣;郭龍龍;易先君 | 申請（專利權(quán)）人： | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/20 | 分類號： | C07C319/20;C07C321/14 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 256500 山東省濱州市博興經(jīng)濟(jì)*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫代二甘 硫醇 制備 方法 | ||
1.一種硫代二甘硫醇的制備方法，包括以下步驟：
a)將硫代二甘醇、硫脲和鹽酸混合后進(jìn)行成鹽反應(yīng)，再加入堿溶液進(jìn)行水解反應(yīng)，得到反應(yīng)混合物；
b)將步驟a)得到的反應(yīng)混合物進(jìn)行分液，分別得到硫代二甘硫醇粗品和反應(yīng)廢水；然后將所述硫代二甘硫醇粗品進(jìn)行水洗，分別得到硫代二甘硫醇和水洗廢水；
c)將步驟b)得到的反應(yīng)廢水和水洗廢水分別進(jìn)行絮凝處理，得到循環(huán)用水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述硫代二甘醇、硫脲和鹽酸的質(zhì)量比為5：(6～8)：(6～8)；
所述鹽酸為質(zhì)量濃度為37％的濃鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述水解反應(yīng)的溫度為60℃～80℃，時(shí)間為2h～4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述水洗的溫度為65℃～75℃，次數(shù)為2次～5次；每次水洗的水洗水用量為90mL～110mL，時(shí)間為5min～10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)具體為：
c1)將步驟b)得到的反應(yīng)廢水與第一絮凝劑混合，進(jìn)行第一次絮凝處理，分別得到用于步驟a)中配制所述堿溶液的原料水和用于步驟b)中水洗過程的水洗水；
c2)將步驟b)得到的水洗廢水與第二絮凝劑混合，進(jìn)行第二次絮凝處理，得到用于步驟b)中水洗過程的水洗水。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟c1)中所述第一絮凝劑選自硫酸鋁、明礬、三氯化鐵水合物、硫酸亞鐵水合物、硫酸鐵、聚合氯化鋁、聚合硫酸鋁、聚合氯化鐵、聚合硫酸鐵和聚合聚鐵硅絮凝劑中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟c1)中所述反應(yīng)廢水與第一絮凝劑的質(zhì)量比為100：(0.5～5)。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟c2)中所述第二絮凝劑選自硫酸鋁、明礬、三氯化鐵水合物、硫酸亞鐵水合物和硫酸鐵中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟c2)中所述水洗廢水與第二絮凝劑的質(zhì)量比為100：(0.1～3)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述絮凝處理的溫度為10℃～40℃，時(shí)間為8min～12min。
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