[發明專利]二次氣氛還原制備超細銅粉的方法

有效

• 申請號: 201711224171.2
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN107971501B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 黃斐;楊斌;汪航;廖濤;王朝陽
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00
• 代理公司: 西安知誠思邁知識產權代理事務所(普通合伙) 61237
• 代理人: 麥春明

本發明公開了二次氣氛還原制備超細銅粉的方法，將氧化銅粉體與過程控制劑按比例混勻，獲得混粉；混粉與氧化鋯球裝入球磨罐；將球磨罐放入行星球磨機中進行高能球磨；將球磨后的粉體放入坩堝中，再將坩堝放入管式爐內，并封閉艙門；升溫并在保溫溫度點通入還原性氣體CO，然后保溫；關閉CO通氣閥，再向管內再通入H₂，并在新的保溫溫度點，進行等溫還原，然后保溫；關閉H₂通氣閥，并關閉出氣閥，隨爐冷卻至室溫，得到超細銅粉。本發明可以制得超微型芯片和觸頭導電材料所需的超細導電粉體材料，工藝簡單，成本低，適合大規模的生產。

技術領域

本發明屬于微電子制造及3D打印技術領域，特別是涉及一種二次氣氛還原制備超細銅粉的方法。

背景技術

近年，隨著柔性穿戴設備、高精密傳感器、電子印刷、3D打印等產品與技術越來越多的受到資本市場關注，微電子產品正逐漸向著輕量化、便攜化、節約空間、超精密的方向發展。按照美國IDTechEx機構的2017年-2027年關于電子打印及有機柔性電器的預測報告結果顯示，3D電子打印與柔性電子設備的全球市場將從2017年的292.8億美元增長達到2027年的734.3億美元。而這類微電子元器中導電銅材也將隨著該類產品的發展向著微型化(微米級，亞微米級甚至納米級)和輕薄化的方向發展。而要讓電子元器件中的銅材能夠實現微型化和輕薄化，制備該類材料所需的原料，如銅粉，也必須向著超細和納米化的方向開發。

目前超細銅粉的制備方法主要方法為液相還原反應法和氣相還原反應法。液相還原法一般以銅鹽溶液作為原料，借助分散劑和還原劑共同作用獲得銅粉。專利公開號：CN104227012A，公開日：2014年12月24日公開的專利技術：將硫酸銅鹽與堿液混合，通過多步液相還原，最終獲得了形狀為類球形，粒徑在1～3μm的玫紅色銅粉。專利CN104325154A，公開日：2015年2月4日公開的專利技術：將銅鹽與乙二醇和堿液制成混合液，通過還原劑一次還原后，獲得粒徑在0.3～1.5μm的超細銅粉。但這種方法獲得的銅粉中易攜帶酸根離子和其它金屬離子，影響產品純度；同時，液相還原法的反應工藝流程長，且產量偏低。

氣相還原法通常借助銅氧化物易破碎的特點，將銅氧化物球磨獲得超細粉，再借助還原氣氛制備銅粉。該方法較液相還原法工藝流程簡單，易實現工業化生產。專利CN104874806A，公開日2015年9月2日公開的專利技術：將球磨后的超細銅氧化物粉末與碳材料粉末或陶瓷材料粉末混合，先用還原氣氛一次還原，隨后加熱至銅粉熔融溫度并冷卻獲得銅球，最后在使用超聲波分散銅粉與陶瓷粉與碳材料粉，獲得粒度在1～15μm的銅粉。該工藝在銅粉熔融后較難防止低密度的碳材料和陶瓷材料發生團聚和上浮，且晶體顆粒在冷卻過程中的長大速度不宜控制，獲得的銅粉粒度范圍較大。專利CN101628338A，公開日：2010年1月20日公開的專利技術：氧化銅粉與草酸鐵粉的合金粉經過高能球磨后在450～600℃下氫氣還原，獲得了費氏粒度小于1.0μm的合金粉。但通常直接使用氫氣在該溫度區間還原獲得的產品容易發生較為嚴重的燒結，顆粒分散性差。

因此，開發一種工藝較為簡單，可以較好滿足大批量工業化生產，且純度較高、粒徑較小的超細銅粉制備方法一直是該領域的研究熱點與技術難題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種二次氣氛還原制備超細銅粉的方法，可以制得超微型芯片和觸頭導電材料所需的超細導電粉體材料，其制備工藝簡單，成本低，適合大規模的生產。

本發明所采用的技術方案是，二次氣氛還原制備超細銅粉的方法，按照以下步驟進行：

步驟1，將氧化銅粉體與過程控制劑按比例混勻，獲得混粉；

步驟2，將步驟1得到的混粉與氧化鋯球裝入球磨罐；

步驟3，將球磨罐放入行星球磨機中進行高能球磨；

步驟4，將球磨后的粉體放入坩堝中，再將坩堝放入管式爐內，并封閉艙門；