[發明專利]環氧殼聚糖季銨鹽及其制備方法有效
| 申請號: | 201711224140.7 | 申請日: | 2017-11-29 |
| 公開(公告)號: | CN107759711B | 公開(公告)日: | 2019-11-12 |
| 發明(設計)人: | 但年華;但衛華;陳一寧;余國飛 | 申請(專利權)人: | 四川大學 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 610065 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 殼聚糖季銨鹽 環氧 環氧氯丙烷 閉環反應 環氧基 制備 化學活潑性 季銨鹽基團 生物交聯劑 反應物 新一代 羥基 溶解 | ||
1.一種環氧殼聚糖季銨鹽,其特征在于,所述環氧殼聚糖季銨鹽是由殼聚糖季銨鹽上的羥基接枝上環氧基所形成,所述環氧殼聚糖季銨鹽分子中既含有化學反應活性較強的環氧基,也含有季銨鹽基團,其結構如下式所示:
其中:n表示殼聚糖的聚合度,R1、R2=H或R3、R4、R5、R6為烴基,X為鹵素。
2.一種制備權利要求1所述環氧殼聚糖季銨鹽的方法,包括以下步驟:
(1)配制混合溶劑:將水與1,4-二氧六環按重量比5:95~95:5混合,得到混合溶劑;
(2)溶解殼聚糖季銨鹽:將100重量份的殼聚糖季銨鹽溶解于500~5000重量份的混合溶劑中,得到殼聚糖季銨鹽溶液;
(3)滴加環氧氯丙烷:將殼聚糖季銨鹽溶液的溫度升高到40~85℃,緩慢滴加14~100重量份的環氧氯丙烷,滴加完畢后,保溫30~240分鐘;
(4)配制氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液:稱取6.5~58重量份的氫氧化鈉或9~80重量份氫氧化鉀,溶解于50~500重量份的水或無水乙醇中,冷卻至常溫;
(5)閉環反應:將反應體系溫度降至10~40℃,加入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液,反應30~120分鐘;
(6)純化:將反應物裝入截留分子量為500~14000Da的透析袋中,浸沒于蒸餾水中;
先透析60~120分鐘,棄去蒸餾水;然后加入蒸餾水透析240~360分鐘,棄去蒸餾水;再在蒸餾水中透析72小時,其間每隔24小時換一次蒸餾水;
(7)干燥:取出透析后的反應物,采用冷凍干燥法或真空干燥法將其干燥,得到環氧殼聚糖季銨鹽。
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