[發明專利]一種氫氣中微量氯化氫的檢測方法

在審

• 申請號: 201711223680.3
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN108072732A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 崔蕊;黃震宇;王彤;劉嫘;韓仿;劇海峰
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

本發明公開了一種氫氣中微量氯化氫的檢測方法：由于加氫裝置的氫氣系統中含有較多的酸性物質，其主要成分是硫化氫，首先利用硫化氫檢測管檢測其硫化氫的含量。用硅膠管連接采樣口和流量計，調節氣體體積流量為0.01～2.0L/min，再用硅膠管連接流量計和串聯的兩個多孔玻板吸收瓶，氣體收集的時間為0.01～50min；利用氫氧化鉀的多孔玻板吸收瓶吸收氫氣中的氯化氫，再利用離子色譜測定其中氯離子的含量，計算出氫氣中的微量氯化氫含量。本方法操作簡單，原料價格低廉，測定結果準確，溶劑集中處理，利于環保，檢測限較高，可檢測出氯化氫的含量為1×10?9ul/L。

技術領域

本發明涉及一種氫氣中微量氯化氫的檢測方法。

背景技術

石油加氫技術是石油產品精制、改質和重油加工的重要手段，對提高原油的加工深度，保證和提高產品質量有十分重要的作用。近些年來，由于國內石油資源的短缺，大量進口高硫高氯原油，高硫原油加工過程中加氫裝置的作用顯得異常重要。隨著原油硫、氯含量的升高，加氫裝置受到的腐蝕加劇，同時由于加氫裝置屬于高溫高壓臨氫操作，物料易燃易爆，一旦發生腐蝕失效，將導致惡性事故的發生。加氫裝置腐蝕比較嚴重部位有反應器、換熱器和空冷腐蝕，皆由于加氫裝置氣路系統中硫、氯、氮等元素含量過高引起。因此，準確測定氣路系統中的硫化氫和氯化氫是十分必要的。目前，對氫氣中HCl含量的測定還沒有固定的國家標準或行業標準，大部分生產企業都采用粗略的檢測方法即檢知管法。

本發明采用堿性氫氧化鉀溶液作吸收液，吸收富集氫氣中微量的HCl，用離子色譜法測定吸收液中的Cl-含量，從而準確測定氫氣中HCl含量。

發明內容

本發明針對煉油廠加氫裝置氫氣系統和重整裝置氫氣系統的一種氯化氫的檢測方法，利用氫氧化鉀的多孔玻板吸收瓶吸收氫氣中的氯化氫，再利用離子色譜測定其中氯離子的含量，計算出氫氣中的微量氯化氫含量，本發明技術方案如下：

一種氫氣中微量氯化氫的檢測方法：利用硫化氫檢測管檢測其硫化氫的含量，制氫氧化鉀溶液；利用氫氧化鉀的多孔玻板吸收瓶吸收氫氣中的氯化氫；再利用離子色譜測定其中氯離子的含量，計算出氫氣中的微量氯化氫含量。

本發明的一種氫氣中微量氯化氫的檢測方法，步驟如下：

(1)首先利用硫化氫檢測管檢測其硫化氫的含量，如果硫化氫的體積分數v>10000ul/L，制氫氧化鉀溶液，摩爾質量分數為0.3～1.0mol/L；如果硫化氫的體積分數1000<v≤10000ul/L，制氫氧化鉀溶液，摩爾質量分數為0.2～0.3mol/L；如果硫化氫的體積分數100<v≤1000ul/L，制氫氧化鉀溶液，摩爾質量分數為0.1～0.2mol/L；如果硫化氫的體積分數v≤100ul/L，制氫氧化鉀溶液，摩爾質量分數為0.001～0.1mol/L；

(2)用硅膠管連接采樣口和流量計，調節氣體體積流量為0.01～2.0L/min，再用硅膠管連接流量計和串聯的兩個多孔玻板吸收瓶，氣體收集的時間為0.01～50min；

(3)利用離子色譜測定吸收液中氯離子含量，計算出氫氣中的微量氯化氫含量。

所述步驟(1)中，氫氧化鉀溶液的摩爾質量分數為0.001～0.8mol/L；

所述步驟(2)中，氣體體積流量為0.1～1.5L/min，氣體收集的時間為5～45min。