[發明專利]一種固體聚合硫酸鐵制備方法

有效

• 申請號: 201711221967.2
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN108046335B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 贠宏飛;董鵬;曾曉亮;徐建林;朱建偉;李亞平
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學白銀新材料研究院
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14;C02F1/52
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

本發明涉及一種固體聚合硫酸鐵制備方法，該方法是指首先將工業七水硫酸亞鐵加入反應釜中，開啟攪拌后以噴淋方式加入質量濃度為93%的濃硫酸；然后于90~100℃加熱除去七水硫酸亞鐵中的部分結合水；1~1.5h后加入清潔氧化劑，于50~100℃反應0.5~3h，直至二價鐵完全氧化，得到紅褐色液體；最后，所述紅褐色液體全部移至陳化室，靜置0.5~1天后得到沉淀物，該沉淀物經干燥、粉碎至120目即得固體聚合硫酸鐵粉末。本發明生產成本低廉、操作流程簡單、生產效率高。采用本發明所獲得的產品溶解度高，溶解速度快，用途廣泛，不僅能進化污水，也能進化飲用水。

技術領域

本發明涉及一種聚合硫酸鐵的制備方法，尤其涉及一種固體聚合硫酸鐵制備方法。

背景技術

聚合硫酸鐵為一種無機高分子水處理劑絮凝劑，對于化學耗氧量、生化耗氧量、固體懸浮物、色度等有顯著的去除效果。目前水處理劑主要使用鐵鹽和鋁鹽，但金屬鋁對人體健康具有巨大的危害，它與鋁鹽類絮凝劑相比具有很大的優越性。

聚合硫酸鐵分為液體聚合硫酸鐵和固體聚合硫酸鐵兩種，但由于液體聚合硫酸鐵存在存儲和運輸的空難，很大程度上限制了其應用，而固體聚合硫酸鐵克服了液體聚合硫酸鐵的缺點，因而具有很強的競爭力。

固體就合硫酸鐵制備方法主要有三種。一類是先做成液體，之后采用噴霧干燥或者減壓濃縮的方法獲得固體，此類生產設備投資大，設備復雜，耗能大。二是專利文獻CN1105342涉及的脫水氧化法，采用硝酸作為氧化劑，生產過程產生有害氣體污染環境。三是專利文獻CN102718268涉及的方法，采用加熱氧化法制備聚合硫酸鐵，其采用直接加熱固體七水硫酸亞鐵使其變為泥狀，因為固體顆粒之間存在空隙同時固體存在攪拌困難等諸多問題，因此該過程較為費時，能耗也隨之增加，而且用銨鹽鎖水能力省略后續干燥過程，但其氧化過程使用50%雙氧水，代入大量水分子，又加入銨鹽直接鎖水使得結晶水含量高，產品全鐵含量難以保證。以上三種方法都存在能耗高、生產效率低等問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、成本低廉、無污染、產品質量好的固體聚合硫酸鐵制備方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種固體聚合硫酸鐵制備方法，其特征在于：該方法是指首先將工業七水硫酸亞鐵加入反應釜中，開啟攪拌后以噴淋方式加入質量濃度為93%的濃硫酸；然后于90~100℃加熱除去七水硫酸亞鐵中的部分結合水；1~1.5h后加入清潔氧化劑，于50~100℃反應0.5~3h，直至二價鐵完全氧化，得到紅褐色液體；最后，所述紅褐色液體全部移至陳化室，靜置0.5~1天后得到沉淀物，該沉淀物經干燥、粉碎至120目即得固體聚合硫酸鐵粉末；所述工業硫酸亞鐵與所述濃硫酸的重量比為100份：10~18份；所述工業硫酸亞鐵與所述清潔氧化劑的重量比為100份：4~10份。

所述攪拌速率為60~120r/min。

所述反應釜加熱去除結合水的方式是指水蒸氣加熱、電加熱、熱空氣加熱中的一種。

所述清潔氧化劑是指氧氣、氯酸鈉、氯酸鉀、臭氧中的一種。

所述干燥溫度為45~75℃，干燥時間為36~72h。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明在脫水過程中先加入濃硫酸，可以更好地實現傳熱、攪拌等過程，更快的實現脫水過程。

2、本發明使用固體或氣體氧化劑，除硫酸攜帶少量水分外無水分加入，水解聚合反應消耗部分結晶水，加速了后續干燥過程；同時也實現清潔生產。

3、本發明反應釜加熱去除結合水的方式是指水蒸氣加熱、電加熱、熱空氣加熱中的一種，能源利用率高，能耗低。