[發明專利]一種CdIn2S4催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711221893.2
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN109833885A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 張東軍
• 申請（專利權）人: 張東軍
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J35/08;B01J37/08;B01J37/10
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 李俊建

本發明提供一種CdIn2S4催化劑的制備的方法。按照下述步驟進行：稱取InCl₃、CdCl₂、硫代乙酰胺，量取去離子水，充分溶解于燒杯；將上面步驟獲得的溶液移入反應釜中；置于真空恒溫干燥箱中，改變晶化溫度，晶化時間，溶液酸堿度等條件進行晶化反應；室溫時靜置2小時冷卻以后，將水熱釜上清液倒入廢液缸中，將下部懸濁液于離心管中；用乙醇和去離子水離心洗滌若干次；將上面產品轉移至燒杯，置干燥箱中80℃恒溫干燥5h。即得到CdIn₂S₄催化劑。采用硫代乙酰胺，球狀顆粒也較多，而且球狀顆粒表面疏松，褶皺較多。這樣有利于提高催化劑活性。

技術領域

本發明屬于硫化銦鎘負載型復合光催化劑的制備方法,屬功能化環境友好材料制備技術領域，尤其涉及一種CdIn2S4催化劑的制備方法。

背景技術

對該項技術的研究進展，研究者們首先關注的是對該項技術起到至關重要作用的催化劑。在光催化技術的研究中，研究者們嘗試了多種多樣的半導體催化劑，主要包含鈦礦類半導體。近幾年來，研究者目光轉移到含硫半導體上，硫化物具有優良的物理和化學特性。從二元的In₂S₃光催化劑到目前大多數研究者研究的三元甚至四元硫化物光催化劑。下面介紹基于CdIn₂S₄制備的研究進展。

追溯到1955年，可以查到關于CdIn₂S₄制備的報道，Hahn等在真空環境中將In、CdS和S在800℃混合合成這種催化劑。后來Kerimova等通過高溫焙燒的將CdS和In₂S₃的混合而得到CdIn₂S₄。按照化學計量比得到銦、鎘和單質硫的混合物，接著通過碘蒸發轉移法可獲得單晶體CdIn₂S₄。Sawant 等運用熱解噴霧技術，在FTO導電玻璃上沉積得到CdIn₂S₄薄膜。上述制備催化劑方法存在一些缺點，如不易操作、反應條件苛刻、需要特殊真空反應裝置或反應周期長等，而且反應所得產物還有可能存在成分分布不均勻的現象。然而，溶劑熱合成法具有操作簡單、反應條件溫和、能獲得較大的比表面積產品等優點。對于光催化劑而言，提高其活性的重要途徑之一是增加催化劑的比表面積。

2008年，Fan等在表面活性劑和無模板劑的條件下，通過水熱合成法合成具有開口的CdIn₂S₄空心球。研究表明，溫度提高和反應時間延長均有利于吸收邊紅移和結晶度的提高。控制水熱溫度在160℃，晶化時間為16h，這樣可得到結晶度最好的CdIn₂S₄催化劑顆粒。其所合成樣品形貌為直徑約 5μm的中空微球。有意思的是，該微球無需任何助劑、生物大分子或有機模板，而僅僅由許多雙棱錐有序自組裝堆砌而成。

本發明技術采用水熱法合成光催化劑CdIn₂S₄。其制備原理過程如下：稱取一定量InCl₃、CdCl₂、硫代乙酰胺，量取一定量去離子水，充分溶解于燒杯；將獲得的溶液移入反應釜中；置于真空恒溫干燥箱中，改變晶化溫度，晶化時間，溶液酸堿度等條件進行晶化反應；室溫時靜置2小時冷卻以后，將水熱釜上清液倒入廢液缸中，將下部懸濁液于離心管中；用乙醇和去離子水離心洗滌若干次；將上面產品轉移至燒杯，置干燥箱中80℃恒溫干燥5h。

發明內容

本發明以水熱合成技術為制備手段，制備出CdIn₂S₄催化劑。其優點在于此合成過程環保，經濟，簡單。另一方面相對于其他載體，埃洛石納米管價格低，降低了實驗成本。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種CdIn2S4催化劑的制備方法，按照下述步驟進行：