[發明專利]一種脲醛樹脂預固化處理及分子量測定方法

在審

• 申請號: 201711221183.X
• 申請日: 2017-11-29
• 公開（公告）號: CN108359067A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 陳玉竹;許善峰;李競;王榮;張嘉琳;郝一澍;歐川
• 申請（專利權）人: 四川農業大學
• 主分類號: C08G12/12
• 分類號: C08G12/12;C08J3/24;G01N25/06;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種脲醛樹脂預固化處理及分子量測定方法，該干燥方法包括：低分子量脲醛樹脂合成、預固化脲醛樹脂制備、預固化脲醛樹脂樣品制備及分子量測定等步驟。脲醛樹脂預固化處理時間和分子量大小呈正比，脲醛樹脂預固化處理溫度為80~150℃，并在該制備過程中引入冷凍終止反應裝置，溫度控制在?50~?150℃范圍內，處理時間為15~30min。采用上述預固化脲醛樹脂制備步驟可獲得不同預固化程度的脲醛樹脂，結合凝膠色譜分子量測定方法可準確判斷出預固化過程中分子量變化規律。可用于人造板加工用脲醛樹脂質量檢測和膠合強度預測，以及化工脲醛樹脂模塑料在線質量檢測。

技術領域

本發明涉及一種有機高分子化工領域，具體涉及一種預固化脲醛樹脂制備及分子量測定方法。

背景技術

脲醛樹脂是我國家具和室內裝飾用材的主要用膠，其膠合強度直接決定了家具和室內裝飾板材的物理力學性能，提高其固化特性、實現最大的膠合強度是中密度纖維板生產企業控制成本、提高產品質量最主要的目標之一。

目前在中密度纖維板實際生產過程中為了保證施膠均勻快速普遍采用了管道施膠法，干燥管道中高溫高濕環境會促進了纖維表面上的脲醛樹脂交聯甚至部分固化甚至全部喪失活性，最終導致纖維之間粘合力下降，不利于增強板材強度。由于這個預固化現象的存在，生產企業為了保證纖維板的力學強度往往被迫選擇了增加施膠量的辦法來保證產品質量，這樣的做法必然會使得生產成本增加、成品的甲醛釋放量高等問題。而目前還沒有預固化脲醛樹脂制備及預固化過程中分子量增長的具體方法。

發明內容

針對上述現有技術，本發明提供一種預固化脲醛樹脂分子量的測定方法，該方法能有效測定脲醛樹脂在整個預固化過程中分子量變化，并通過判斷分子量變化預測脲醛樹脂的預固化程度。

為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案是：提供一種脲醛樹脂預固化處理及分子量測定方法，該方法依次包括以下步驟：

(1)低分子量脲醛樹脂合成：采用堿性條件（pH=7）下將尿素和甲醛發生加成反應，反應時間大約1h；第二階段在酸性條件（pH=5）下進行縮聚反應，待渾濁點出現后停止縮聚反應，將pH調至堿性（pH=8）并降溫儲存；

(2)低分子量脲醛樹脂調配：稱取一定量脲醛樹脂（約50g），添加脲醛樹脂質量1%的固化劑，并攪拌均勻待用；

(3)預固化條件設置：測定脲醛樹脂在100℃固化時間，預固化處理溫度為120℃，并設置相同預固化間隔時間；

(4)預固化脲醛樹脂樣品制備：將步驟(2)制備好的脲醛樹脂樣品置于步驟(3)設置好的溫度環境中，待處理相同時間后取出置入冷凍終止反應裝置，待脲醛樹脂完全終止反應后待用；

(5)分子量測定：按照取樣配比標準5mg/ml，將樣品溶解在色譜級二甲基甲酰胺中，常溫溶解充分后放置24后取混合溶液20ul震蕩均勻，經尼龍進樣器過濾后測試。

本發明的有益效果是：合成低分子脲醛樹脂后，經過測定其固化時間，將等時間間距設置預固化處理，通過測試分子量的變化可以清晰反映出低分子量的脲醛樹脂在不同預固化階段的分子量及其分布變化，獲得分子量及其分布在整個預固化過程中的變化規律，從而可以準確判斷脲醛樹脂的預固化程度。結合人造板生產工藝，可以通過添加不同固化劑或改進現有生產工藝，降低脲醛樹脂預固化程度，有利于企業降低膠黏劑消耗量，從而有利于降低人造板材的生產成本和甲醛釋放量。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進：

進一步，步驟(1)中第一階段堿性為pH=8，第二階段酸性為pH=4，第三階段堿性為pH=9；

進一步，步驟(2)中固化劑添加量為2%；

進一步，步驟(3)中預固化處理溫度為150℃；

進一步，步驟(5)中可加熱溶解充分后放置48h；