[發明專利]固相萃取同時分離柴油中含氮化合物和酚類化合物的方法

有效

• 申請號: 201711220302.X
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN109839450B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 史得軍;陳菲;王春燕;楊曉彥;梁迎春;李想;徐華;劉婧新;薛慧峰;肖占敏
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種固相萃取同時分離柴油中含氮化合物和酚類化合物的方法，包括如下步驟：

步驟一：采用第一洗脫劑潤濕固相萃取柱，從固相萃取柱上層加入柴油樣品；

步驟二：用第一洗脫劑沖洗固相萃取柱，得到飽和烴和芳烴，所述芳烴含含硫化合物；

步驟三：用第二洗脫劑沖洗固相萃取柱，得到含氮化合物；

步驟四：用第三洗脫劑沖洗固相萃取柱，得到酚類化合物；

其中：

所述固相萃取柱的固定相為硅膠和中性氧化鋁的混合物，其中中性氧化鋁的含量為40-80 wt%；

所述第一洗脫劑為a與b的混合物：其中，a為二氯甲烷；b選自由正戊烷、正己烷所組成的群組中的至少一種；

所述第二洗脫劑選自c與d的混合物；其中，c選自由乙醇、丙酮所組成的群組中的至少一種；d為二氯甲烷；

所述第三洗脫劑選自由甲醇、乙醇組成的群組的至少一種；

所述第一洗脫劑中a與b的體積比為0.15-0.67:1；

所述第二洗脫劑中c與d的體積比為0.11-0.43:1；

步驟二中，第一洗脫劑體積用量與柴油體積用量比為2.7-10:1；步驟三中，第二洗脫劑體積用量與柴油體積用量比為3.3-10:1；步驟四中，第三洗脫劑體積用量與柴油體積用量比為2.7-7:1。

2.按照權利要求1所述的固相萃取同時分離柴油中含氮化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，所述硅膠的比表面積為400～700 m²/g，孔體積為0.2～1 mL/g，平均孔徑為2-6 nm。

3.按照權利要求1所述的固相萃取同時分離柴油中含氮化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，所述中性氧化鋁的比表面積為120～300 m²/g，孔體積為0.1～0.7 mL/g，平均孔徑為3-5 nm。

4.按照權利要求1所述的固相萃取同時分離柴油中含氮化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，步驟一中，柴油樣品質量與固相萃取柱固定相的質量比在0.27-1.2:1。

5.按照權利要求1所述的固相萃取同時分離柴油中含氮化合物和酚類化合物的方法，其特征在于，所述柴油樣品為催化裂化柴油、直餾柴油、加氫裂化柴油、加氫精制柴油、成品柴油。