[發明專利]一種反應型硅微粉增強的疏水性人造石材及其制備工藝

在審

• 申請號: 201711218595.8
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107935456A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 吳志鋒
• 申請（專利權）人: 績溪縣黃山石英有限公司
• 主分類號: C04B26/18
• 分類號: C04B26/18;C08G63/682;C04B20/10;C04B111/27
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司11212
• 代理人: 沈尚林

1.一種反應型硅微粉增強的疏水性人造石材，其特征在于，按重量份數計，其配方組成成分為：70～90份反應型硅微粉、15～20份超支化結構的含氟不飽和聚酯樹脂、8～15份氧化鋁纖維、3～6份反應型硼酸衍生物、8～12份八乙烯基苯基POSS、4～8份活性稀釋劑、0.01～0.5份顏料、1～5份偶聯劑、0.2～1.2份固化劑；

其中，所述的反應型硅微粉，由以下方法制備：800～1200rpm攪拌速度下，向反應器中加入40～60重量份硅微粉、100重量份甲苯加入至反應器中，然后緩慢加入10～15重量份硅酸酯，常溫攪拌反應6～12h后加熱至40～60℃；再加入5～10重量份的二甲基乙烯基氯硅烷，同時向反應器中逐滴滴加0.5～0.8重量份的酸催化劑、2～4重量份水的混合液，0.5～1.5h滴加完畢，40～60℃下水解反應4～8小時；然后加入氫氧化鈉調至pH＝9～10，加熱體系至70～80℃，減壓蒸餾反應1～2h，最后靜置完全沉淀后，經過濾、乙醇洗滌、干燥，即得反應型硅微粉；

所述的超支化結構的含氟不飽和聚酯樹脂，由以下方法制備：(1)、將3摩爾份的2-二氟羥甲基-1,1,3,3-四氟-1,3-丙二醇、1摩爾份的3,5-二羥基-2,4,6-三氟苯甲酸、0.01～0.02摩爾份的鈦酸四丁酯加入到反應器Ⅰ中，加熱至120～160℃至熔融并攪拌均勻，保溫反應2～3h；(2)、向反應器Ⅰ中加入上一步驟中2倍摩爾量的3,5-二羥基-2,4,6-三氟苯甲酸、上一步驟中2倍摩爾量的鈦酸四丁酯，120～160℃下繼續反應2～3h；(3)、重復(2)中反應步驟3～10次，得含氟超支化聚酯樹脂；(4)、稱取60～80重量份含氟超支化聚酯樹脂、5～10重量份封端劑、5～10重量份的有機溶劑至反應器Ⅱ中，升溫到100～140℃反應5～8h，最后真空下減壓蒸餾除去有機溶劑和未反應的單體，即所述的超支化結構的含氟不飽和聚酯樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種反應型硅微粉增強的疏水性人造石材，其特征在于，所述的反應型硼酸衍生物為4-乙烯基苯硼酸、乙烯基硼酸二丁酯、3-乙烯基苯硼酸。

3.根據權利要求1所述的一種反應型硅微粉增強的疏水性人造石材，其特征在于，所述的活性稀釋劑為新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、三丙二醇類二丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥基丙烷三丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯，1，6-己二醇二丙烯酸酯、二縮三羥甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種反應型硅微粉增強的疏水性人造石材，其特征在于，所述的偶聯劑為硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑，進一步地，優選為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、雙(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種反應型硅微粉增強的疏水性人造石材，其特征在于，所述的固化劑為過氧化苯甲酰、過氧化二月桂酰、過氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)、過氧化氫異丙苯、叔丁基過氧化氫、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔戊酯、過氧化二碳酸雙(2-苯氧乙基)酯、過氧化二碳酸雙十四烷基酯、過氧化甲乙酮、過氧化環己酮中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種反應型硅微粉增強的疏水性人造石材，其特征在于，所述的硅酸酯為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸異丙酯中的至少一種；所述的酸催化劑為濃鹽酸、對甲苯磺酸、三氟甲磺酸、氫溴酸中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種反應型硅微粉增強的疏水性人造石材，其特征在于，所述的封端劑為丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯中的至少一種；所述的有機溶劑為乙酸丁酯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、環己酮中的至少一種。

8.一種如權利要求1所述的一種反應型硅微粉增強的疏水性人造石材的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

首先將所述的反應型硅微粉增強的疏水性人造石材的配方組成成分加入到分散釜中，攪拌均勻，然后送至布料機布料并加入至制板模具中，再送至成型機在真空、振動、加壓下除去氣泡并成型；最后送至加熱固化爐70～100℃固化0.5～1h，即制得反應型硅微粉增強的疏水性人造石材。