[發明專利]一種用于提高β晶相含量的PVDF-HFP/GO復合薄膜制備方法

有效

• 申請號: 201711218256.X
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107955196B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 太惠玲;葉學亮;袁震;蔣亞東;謝光忠;杜曉松
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L27/16;C08K3/04
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 謝建;王莎

本發明公開了一種用于提高β晶相含量的PVDF?HFP/GO復合薄膜制備方法，涉及在PVDF?HFP/Graphene oxide復合薄膜中提高β晶相含量的復合薄膜的制備方法，其目的在于提供一種提高PVDF?HFP壓電復合薄膜β晶相含量方法，解決單一PVDF?HFP復合薄膜結晶度不高，β晶相含量低的問題。PVDF?HFP/Graphene oxide復合薄膜由壓電材料PVDF?HFP、氧化石墨烯材料通過刮膜工藝制備出復合薄膜。該方法不但成膜簡單便捷，同時成本低廉。制備方法包括以下步驟：平板玻璃的清洗；配置PVDF?HFP壓電材料和氧化石墨烯材料混合前驅液；真空脫泡；通過刮膜工藝將壓電復合薄膜生長在平板玻璃基片上；將壓電復合薄膜進行拉伸極化。

技術領域

本發明屬于熱釋電復合薄膜材料領域，涉及一種PVDF-HFP復合薄膜的制備方法，尤其涉及一種用于提高β晶相含量的PVDF-HFP/GO復合薄膜制備方法。

背景技術

PVDF是一種新型的有機高分子聚合物型傳感材料，經加工處理后具有明顯壓電效應。相對于壓電陶瓷和壓電晶體材料而言，雖然其壓電系數相對較低，但是電聲響應頻率曲線平滑，信噪比高，易制成大面積柔韌復合薄膜，介電強度高，機械性能優良、化學穩定性良好等優點使其成為最理想的感知材料。此外PVDF復合薄膜柔軟質輕，與人體皮膚有很大形似性；采用柔性電子技術制備的柔性PVDF傳感器具有很好的柔韌性、耐沖擊性，可適應更復雜的表面，擴展了傳感器的應用范圍。PVDF-HFP是PVDF的一種共聚物，雖然其的結晶度比PVDF低，壓電性能比PVDF差，但是柔韌性和疏水性遠強于PVDF，因此具有廣闊的應用前景。PVDF-HFP是一種半晶體高分子材料，其晶體結構主要為α和β晶型，它們在不同的條件下形成，在一定條件(熱、電場、機械及輻射能的作用)下又可以相互轉化。其中β結構是最重要的結晶形態，因為材料中β相的含量和偶極子的方向決定了材料的壓電性能。大量研究表明單一PVDF-HFP復合薄膜壓電響應并不明顯，這主要歸因于復合薄膜中β相的含量較小和偶極子的方向雜亂。改善PVDF-HFP復合薄膜壓電性能差可以通過添加納米顆粒和對合成的復合薄膜進行極化處理。常見的納米顆粒材料包括氧化石墨烯、碳納米管、炭黑以及金屬納米線等。專利CN103788550B公開了一種PVDF-HFP/CB復合薄膜制備方法，通過摻雜CB可以有效提高復合薄膜的開環電壓。但由于所摻雜的CB具有良好的導電性能，因此在電場極化時易擊穿。此外摻雜CB等導電材料會導致復合薄膜的介電常數下降，不利于儲能。

發明內容

本發明的目的在于：為了解決現有技術中因復合薄膜中β相的含量較小造成PVDF-HFP復合薄膜壓電性能差的缺陷，提供一種用于提高β晶相含量的PVDF-HFP/GO復合薄膜制備方法。

本發明采用的技術方案如下：

一種用于提高β晶相含量的PVDF-HFP/GO復合薄膜制備方法，包括以下步驟：

步驟S1，拋光、清洗平板玻璃；

步驟S2，用質量百分比為0.01％～0.1％的氧化石墨烯顆粒與溶劑混合、攪拌并制成氧化石墨烯分散液；再在懸濁液中加入質量百分比為25％～30％的PVDF-HFP球狀顆粒混合、攪拌制得PVDF-HFP/Graphene oxide混合溶液；該溶劑可采用DMF或NMP；

步驟S3，將步驟S2制得的PVDF-HFP/Graphene oxide混合溶液在0.1Mpa至0.01Mpa真空箱中脫泡3～4小時；

步驟S4，將步驟S3脫泡后的PVDF-HFP/Graphene oxide混合溶液倒在經步驟S1清洗后的平板玻璃上，利用刮膜器將PVDF-HFP/Graphene oxide混合溶液均勻地平鋪在平板玻璃上，加熱去除溶劑，得到初結晶后的復合薄膜；

步驟S5，將步驟S4的復合薄膜放置于拉伸裝置中，并在60℃～70℃溫度下進行4～5倍拉伸。