[發明專利]一種二硫化鉬與二氧化鈦修飾四氧化三鐵納米復合材料

在審

• 申請號: 201711216869.X
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN108003966A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 石云鵬;馬文靜;蔡冬;遲慶東
• 申請（專利權）人: 青島海澄知識產權事務有限公司
• 主分類號: C10M125/22
• 分類號: C10M125/22;C10M125/10;C10M177/00;C10N40/14
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 張世功

1.一種二硫化鉬與二氧化鈦修飾四氧化三鐵納米復合材料的組成原料的重量份配比為：六水合氯化鐵3-8份、無水乙酸鈉5-15份、二水合檸檬酸鈉0.1-1份、四水合鉬酸氨0.1-0.5份、硫脲0.5-1.0份、鈦酸四丁酯0.5-2.0份、乙二醇100-150份。

2.根據權利要求1所述的二硫化鉬與二氧化鈦修飾四氧化三鐵納米復合材料，其特征在于該復合材料的制備工藝包括以下步驟：

(1)、制備四氧化三鐵

先稱取3～4g的六水合氯化鐵、6～11g的無水乙酸鈉和0.5～1.0g的二水合檸檬酸鈉在反應器中混合，再加入取100～130ml的乙二醇溶液，在室溫下磁力攪拌0.5～2h得到黃色的混合溶液，然后將混合溶液轉移到反應釜中，在150～220℃下水熱8～12h，反應結束后將得到的黑色產物緩慢冷卻至室溫，然后將黑色產物用去離子水和乙醇清洗3～6次后冷凍干燥得到四氧化三鐵顆粒；

(2)制備二硫化鉬與四氧化三鐵符合材料

先用電子天平稱取0.2～0.5g四水合鉬酸氨和0.6～0.8g硫脲置于容器中，加入5～20ml去離子水置于超聲中使其溶解；然后將0.03～0.06g步驟(1)制備的四氧化三鐵加入到上述溶液中，超聲使其分散均勻，將上述混合溶液轉移到反應釜中，在180～220℃下水熱8～12h，反應結束后得到的黑色產物用去離子水和乙醇清洗3～6次后冷凍干燥得到四氧化三鐵與二硫化鉬的復合材料；

(3)制備成品

進一步地，將0.05～0.2g步驟(2)得到的四氧化三鐵與二硫化鉬復合材料分散在20ml乙醇溶液中，超聲10分鐘得到均勻的復合乙醇溶液；將0.5～1.5ml鈦酸四丁酯溶解在70～95ml的乙醇溶液中，磁力攪拌20～50分鐘得到均勻的鈦酸四丁酯乙醇溶液，然后將復合乙醇溶液和鈦酸四丁酯乙醇溶液均勻混合，在室溫下攪拌15～25h得到的灰白色產物，然后用去離子水和乙醇清洗3-6次后冷凍干燥得到二硫化鉬與二氧化鈦修飾四氧化三鐵納米復合材料，即具有剪切變稀的電磁流變性能材料。