[發明專利]鋰插層法制備銻烯

有效

• 申請號: 201711216503.2
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107790737B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 曾海波;高玉杰;宋秀峰;張侃;霍成學;蔣連福
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: B22F9/16
• 分類號: B22F9/16;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 劉海霞

本發明公開了一種鋰插層法制備銻烯。所述方法先將正丁基鋰的己烷溶液與銻粉放在高壓反應釜中水熱，一方面形成Li₃Sb，另一方面Li⁺插入層間，然后加入異丙醇的水溶液反應，此時會生成SbH₃和H₂兩種氣體，一定程度地破壞層間的范德華力，最后超聲輔助成片。本發明方法效率高、產率高、可重復性高，制得的銻烯尺寸大，可以實現少層銻烯的大規模制備。

技術領域

本發明屬于半導體材料制備技術領域，涉及鋰插層法制備銻烯。

背景技術

β相銻是一種六方結構的層狀材料，銻烯指的是厚度在納米尺度范圍內銻的納米片。單層銻烯帶隙寬度為2.28eV，是一種高穩定性、寬帶隙的新型二維單元素半導體，在藍光探測器、LED、激光器方面具有極大的應用潛力。

在計算上預測銻為層狀材料之后，曾海波課題組首先用氣相外延的方法制備出二維銻烯，該方法使用云母片作為襯底，用銻粉作為前驅體在管式爐中制備出少層的銻烯(Nat Commun 2016,7,13352.)。隨后，Xu Wu.等用分子束外延(MBE)的方法，在PdTe₂襯底上制備出單層銻烯(Adv Mater 2017，29，1605407)，這種“自下而上”的方法需要苛刻的實驗條件，且產物轉移困難。Carlos Gibaja.等利用液相剝離的方法制備出約4nm厚度的少層銻烯(Angew Chem Int Ed Engl 2016,55,14345.)。Pablo Ares.等用傳統的機械剝離法，制備出單層的銻烯(Adv Mater 2016,28,6332.)，這種“自上而下”的方法制備的銻烯產量小，周期長，尺寸小。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鋰插層法制備銻烯法，該方法利用簡單的水熱法可以在短時間內制備出高質量，高產率，大尺寸的少層銻烯。

實現本發明目的的技術解決方案為：

鋰插層法制備銻烯，將正丁基鋰的己烷溶液與銻粉放在高壓反應釜中水熱，此時一方面形成Li₃Sb，另一方面Li⁺插入層間，然后加入異丙醇的水溶液反應，生成SbH₃和H₂兩種氣體，從而一定程度地破壞層間的范德華力，最后超聲輔助成片，具體包括以下步驟：

步驟1，將銻粉加入高壓反應釜中，加入正丁基鋰的己烷溶液，置于85～95℃下保溫12～16h，反應結束后，己烷清洗，移除上層廢液，真空干燥；

步驟2，在體積濃度為75％～80％的異丙醇的水溶液中通入氬氣，排出溶液中溶解的氧，將步驟1得到的真空干燥的粉末超聲分散在異丙醇的水溶液中，分離上清液，再次超聲10～30min，用異丙醇的水溶液離心清洗4～5次，得到純凈的銻烯。

優選地，步驟1中，所述的銻粉與正丁基鋰的己烷溶液的質量體積比不大于1:30。

優選地，步驟1中，所述的正丁基鋰的己烷溶液的體積濃度為23％。

優選地，步驟2中，所述的異丙醇的水溶液中，丙醇與水的體積比為3～4:1。

本發明利用正丁基鋰插層銻粉末水熱制備銻烯，不同于傳統的鋰插層制備納米片，該方法水熱過程中，Sb會與Li形成Li₃Sb合金，借助其與羥基反應時生成SbH₃和H₂兩種氣體來撐開Sb層，最終通過超聲輔助剝落成銻烯。本發明方法效率高、產率高、可重復性高，制得的銻烯尺寸大。

附圖說明

圖1為實施例1制備的產物銻烯與Sb原始粉末XRD的對比圖。

圖2為實施例1制備的產物銻烯的SEM圖。

圖3為實施例1制備的產物銻烯的AFM圖。