[發明專利]在甲苯二胺混合物中分離和提純2,4?二氨基甲苯的方法和裝置

在審

• 申請號: 201711216462.7
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107903178A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 馬建;張悅
• 申請（專利權）人: 滄州眾赫科技有限責任公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C209/86;C07C211/51
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化工分離和提純的技術領域，特別是涉及一種在甲苯二胺混合物中分離和提純2,4-二氨基甲苯的方法和裝置。

背景技術

眾所周知，2,4-二氨基甲苯為重要的染料中間體，同時也是生產甲苯二異氰酸酯(TDI)的重要原材料。工業上合成TDA的方法通常是先將甲苯硝化得到混合二硝基甲苯，經過精餾分離除去鄰位二硝基甲苯之后得到間位混合二硝基甲苯，再還原得到混合TDA，2,4-TDA和2,6-TDA含量主要有2種比例(質量比)，80:20或者65:35。因為純2,4-TDA合成的染料顏色更佳，聚氨基甲酸酯的使用性能更佳，所以，經濟、高效的提純2,4-TDA的生產工藝具有廣闊的工業前景。

目前，國內有關由混合TDA制備2,4-二氨基甲苯的相關文獻報道較少。國內生產2,4-二氨基甲苯的廠家大多采用2,4-二硝基甲苯在酸性條件下用鐵粉還原生產2,4-二氨基甲苯，該工藝生產工程中會產生大量的酸性廢水、廢渣，造成嚴重的環境污染，此法正逐漸被淘汰。同時提取2,4-二氨基甲苯后會剩余大量的2,4-二氨基甲苯及2,6-二氨基甲苯的混合物，兩種成分的比例大約為各50％。因此，研究環境污染小，生產工藝簡單，能耗低的2,4-二氨基甲苯的新技術具有極高的市場價值。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種簡單、安全、環保和高效的在甲苯二胺混合物中分離和提純2,4-二氨基甲苯的方法和裝置。

本發明的在甲苯二胺混合物中分離和提純2,4-二氨基甲苯的裝置，包括溶解配料和降溫析晶裝置、分離干燥裝置、精餾分離裝置、析晶降溫裝置、接料斗和DCS控制裝置，所述溶解配料和降溫析晶裝置上設置有進料管，所述溶解配料和降溫析晶裝置的輸出端分別通過第一連通管、第二連通管和第三連通管與精餾分離裝置、析晶降溫裝置和分離干燥裝置的輸入端連通，分離干燥裝置的輸出端通過第四連通管與精餾分離裝置的輸入端連通，精餾分離裝置和析晶降溫裝置的輸出端分別通過第五連通管和第六連通管與溶解配料和降溫析晶裝置的輸入端連通，所述分離干燥裝置的輸出端通過第七連通管與接料斗連通，所述溶解配料和降溫析晶裝置、分離干燥裝置、精餾分離裝置、析晶降溫裝置和接料斗均與DCS控制裝置電連接，并在所述第一連通管、第二連通管、第三連通管、第四連通管、第五連通管、第六連通管和第七連通管上均設置有控制泵、加熱器和冷卻器。

本發明的在甲苯二胺混合物中分離和提純2,4-二氨基甲苯的裝置，所述第二連通管和第六連通管上均還設置有換熱器。

本發明的在甲苯二胺混合物中分離和提純2,4-二氨基甲苯的方法，包括以下步驟：

1)、將甲苯二胺混合物(其中：2,4-TDA占比為50-95％)以及有機醇或酮類溶劑(無水)按1∶(0.5-1.5)的質量比在溶解配料和降溫析晶裝置中進行混合，在保持溫度50-90℃、攪拌狀態下，使上述物料混合均勻；

2)、停止加熱，在降溫析晶裝置中將混合物料降溫至10-15℃，析出晶體；

3)、將晶體通過分離干燥裝置分離干燥后得到的固體產品TDA，并送入接料斗中收集。

本發明的在甲苯二胺混合物中分離和提純2,4-二氨基甲苯的方法，還包括以下步驟：

4)、在步驟3)將分離干燥裝置分離干燥后將所得的混合物，送入精餾分離裝置進行分離，經精餾分離后所得的有機溶劑，送回溶解配料和降溫析晶裝置中再次重復步驟1)至3)。

本發明的在甲苯二胺混合物中分離和提純2,4-二氨基甲苯的方法，還包括以下步驟：

5)、在步驟4)經精餾分離后所得的TDA產品，送入TDA產品儲槽。

與現有技術相比本發明的有益效果為：通過上述設置，可以達到簡單并且節能、環保、安全、高效的效果。

附圖說明

圖1是本發明的結構示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例，對本發明的具體實施方式作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。