[發明專利]一種二氧化硅氣凝膠基復合屏蔽層及其制備方法

有效

• 申請號: 201711216386.X
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107986815B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 李紅偉;黎盛忠;逯攀巖;張海岳;桑可正
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/14;C04B35/622;H01B7/22
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

一種二氧化硅氣凝膠基復合屏蔽層材料及其制備方法，將有機聚氨酯泡沫浸入到二氧化硅陶瓷漿料中，真空浸漬后取出掛有二氧化硅陶瓷漿料的泡沫，均勻擠壓后干燥，燒結，然后浸入溶膠中，調節pH值后使二氧化硅泡沫陶瓷內的溶膠凝膠化10min～3h，然后在無水乙醇中進行溶劑交換后進行超臨界干燥，得到二氧化硅氣凝膠基復合屏蔽層材料。該復合屏蔽層材料為具有微納米復合孔結構的高強輕質電磁屏蔽材料。二氧化硅泡沫陶瓷中強健的密實孔筋提供了良好的支撐性，填充在孔筋間的納米孔二氧化硅氣凝膠則實現優異電磁屏蔽的介電性能，該材料對芯具有較好的支撐強度，脆性小，制備過程中不易開裂，并具有較好介電性能。

技術領域

本發明涉及一種二氧化硅的微納米孔復合結構的新材料制備技術，具體涉及一種二氧化硅氣凝膠基復合屏蔽層材料及其制備方法。

背景技術

通訊電纜由銅芯，纜芯包帶層，屏蔽層以及外保護套組成。其中屏蔽層位于保護套和包帶層之間，主要是屏蔽外來電磁波的干擾和避免內部銅芯和外部銅管之間的導通。二氧化硅氣凝膠的導熱性和折射率低，絕緣能力強，介電常數小，介電損耗小，耐高溫，抗輻射性能優異。因此二氧化硅氣凝膠制備成為通訊電纜屏蔽層在應用環境如高溫、高真空、高頻低損耗等具有顯著優勢。但制備屏蔽層必須滿足為小截面、高長徑比等尺寸要求，并須具有一定的支撐強度以固定芯線位置；而純二氧化硅氣凝膠強度極低、脆性過大、制備過程易開裂；難以直接將二氧化硅氣凝膠充當屏蔽層使用。

發明內容

為克服現有技術中的問題，本發明的目的在于提供一種二氧化硅氣凝膠基復合屏蔽層材料及其制備方法，該方法制備出的材料對芯具有較好的支撐強度，脆性小，制備過程中不易開裂，并具有較好介電性能。

為實現上述目的，本發明采用如下的技術方案：

一種二氧化硅氣凝膠基復合屏蔽層材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將有機聚氨酯泡沫浸入到二氧化硅陶瓷漿料中，真空浸漬后取出掛有二氧化硅陶瓷漿料的泡沫，均勻擠壓后干燥，形成二氧化硅網絡陶瓷坯體；

2)將二氧化硅網絡陶瓷坯體進行燒結，得到二氧化硅泡沫陶瓷；

3)將二氧化硅泡沫陶瓷浸入溶膠中，調節pH值為7～10后使二氧化硅泡沫陶瓷內的溶膠凝膠化10min～3h，然后在無水乙醇中進行溶劑交換，將二氧化硅泡沫陶瓷內的水替換為乙醇，得到試樣；其中，溶膠是通過將去離子水、無水乙醇以及正硅酸乙酯混合制得；

4)將試樣放入超臨界反應釜中，采用CO₂或者乙醇為超臨界介質進行超臨界干燥，得到二氧化硅氣凝膠基復合屏蔽層材料。

本發明進一步的改進在于，步驟1)中有機聚氨酯泡沫通過以下過程制得：將聚氨酯泡沫浸入NaOH溶液中，然后在50～80℃下水解處理1～5h，取出反復搓揉去除有機泡沫筋間薄膜，多次清水洗洗后干燥，然后浸入聚乙烯醇溶液中處理12～24h后取出晾干，得到有機聚氨酯泡沫。

本發明進一步的改進在于，聚氨酯泡沫的孔徑為10～40ppi，NaOH溶液的質量濃度為10～20％，聚乙烯醇溶液的質量濃度為5％。

本發明進一步的改進在于，步驟1)中二氧化硅陶瓷漿料通過以下過程制得：將SiO₂微粉和水按質量比1:(1～2.4)混合后加入羧甲基纖維和聚丙烯酸銨，攪拌均勻，得到二氧化硅陶瓷漿料；羧甲基纖維的加入量為二氧化硅粉和水總質量的0.5～1.2％，聚丙烯酸銨的加入量為二氧化硅粉和水總質量的4～6％；步驟1)中真空浸漬的壓力為10⁴Pa，時間為10～30min。

本發明進一步的改進在于，加入羧甲基纖維和聚丙烯酸銨前加入硼酸或硼矸，并且硼酸或硼矸的加入量不超過二氧化硅粉和水總質量的5％。

本發明進一步的改進在于，SiO₂微粉的平均粒徑小于1μm。