[發(fā)明專(zhuān)利]一種由鹵代吡啶羧酸轉(zhuǎn)化為氰基取代吡啶羧酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711214754.7
• 申請(qǐng)日: 2017-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109836379B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海波;泮廷廷;鄭燕
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南韶遠(yuǎn)醫(yī)藥技術(shù)有限公司;韶遠(yuǎn)科技（上海）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/85
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/85;C07D213/84
• 代理公司: 北京品源專(zhuān)利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種由鹵代吡啶羧酸轉(zhuǎn)化為氰基取代吡啶羧酸的方法，其特征在于，所述方法為：鹵代吡啶羧酸與氰化試劑反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氰基取代吡啶羧酸，反應(yīng)式如下：

其中X為鹵素，R為羥基或烷氧基；

所述鹵代吡啶羧酸中羧基的位置在吡啶環(huán)的3位；

所述氰化試劑為氰化亞銅；

所述鹵素為溴或碘；

所述反應(yīng)的溫度為125-180℃，所述反應(yīng)的時(shí)間為1-48小時(shí)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷氧基為碳原子數(shù)為1-10的烷氧基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述烷氧基為甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鹵代吡啶羧酸與氰化試劑反應(yīng)的摩爾比為1:(0.5-10)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在極性溶劑中進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述極性溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一種或至少兩種的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述鹵代吡啶羧酸與所述溶劑的質(zhì)量體積比為1:2-50。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述鹵代吡啶羧酸與所述溶劑的質(zhì)量體積比為1:4-10。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在保護(hù)性氣體保護(hù)下進(jìn)行反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述保護(hù)性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法為：

鹵代吡啶羧酸與氰化試劑以摩爾比1:(0.5-10)，在極性溶劑中，保護(hù)性氣體保護(hù)下，于125-180℃下反應(yīng)1-48小時(shí)，得到氰基取代吡啶羧酸。