[發(fā)明專利]一種水熱電沉積結(jié)合的羥基氧化鐵-鎳鐵水滑石析氧電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711213348.9
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN109837558B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 俞紅梅;遲軍;姜廣;賈佳;覃博文;邵志剛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04;C23C18/12;C25D9/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種水熱電沉積方法相結(jié)合的羥基氧化鐵-鎳鐵水滑石析氧電極的制備方法，其特征在于：

所述制備方法需經(jīng)過前驅(qū)體溶液配制-水熱反應(yīng)-洗滌-真空干燥-電沉積溶液配置-電沉積-洗滌-真空干燥后得到一體化析氧電極；

水熱反應(yīng)：取鈷無機鹽前驅(qū)體、堿源，將它們?nèi)芙庥谌軇┧校瑪嚢柚敝恋玫酵该魅芤海粚⑸鲜鋈芤恨D(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，浸沒預(yù)先置于釜中的泡沫鎳，于100～180℃的加熱條件下進行水熱反應(yīng)5～15h，水熱釜冷卻至室溫；將得到的粉紅色泡沫鎳進行洗滌；然后將其轉(zhuǎn)移至真空干燥箱內(nèi)干燥，最終得到堿式碳酸鈷納米線(cobaltous carbonatehydroxidenanowire arrays,CC H NAs)負(fù)載于泡沫鎳基底(CCH NAs-NF)；

電沉積反應(yīng)：取鎳無機鹽和鐵無機鹽前驅(qū)體、草酸銨、緩沖溶液，將它們?nèi)芙庥谌軇┧校瑪嚢柚敝恋玫酵该麟姵练e溶液；將CCH NAs-NF浸沒配置好的電沉積液中，于20～30℃的條件下恒電流沉積一定時間；將得到的墨綠色泡沫鎳進行洗滌；然后將其轉(zhuǎn)移至真空干燥箱內(nèi)干燥，最終得到泡沫鎳堿式碳酸鈷納米線陣列負(fù)載的羥基氧化鐵-鎳鐵水滑石(FeOOH/NiFe LDHs@CCH NAs-NF)一體化電極,即水熱-電沉積方法相結(jié)合的羥基氧化鐵-鎳鐵水滑石析氧電極。

2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述水熱反應(yīng)中得到的基底為泡沫鎳上負(fù)載的堿式碳酸鈷納米線(CCH NAs-NF)；所得負(fù)載有堿式碳酸鈷納米線的泡沫鎳上表層負(fù)載的納米線最終的形貌特點是長為2～3μm直徑為50～500nm的于泡沫鎳上表面豎立的納米線陣列；

所述前驅(qū)體溶液的配制，前驅(qū)體鹽溶液的濃度為10～30mM；堿源為尿素、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或兩種以上，堿的濃度為0.1～0.5M，溶劑去離子水的用量為20～80mL；

所述真空干燥的條件為干燥溫度為50～80℃，真空干燥時間為6～12h。

3.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述電沉積反應(yīng)以水熱反應(yīng)得到的泡沫鎳上負(fù)載堿式碳酸鈷納米線陣列(CCH NAs-NF)為基底，所得的水熱-電沉積方法相結(jié)合的羥基氧化鐵-鎳鐵水滑石析氧電極催化劑層最終的形貌特點長為2～3μm直徑為50-500nm的堿式碳酸鈷納米線負(fù)載羥基氧化鐵-鎳鐵水滑石納米片陣列層；

所述電沉積溶液的配制選用鎳無機鹽和鐵無機鹽，鹽溶液的總濃度為0.1～3mM；緩沖溶液為硼酸、硼酸鈉、檸檬酸鈉中的一種或兩種以上，濃度為0.1～2M；配位劑為草酸銨，所述配位劑作為堿源，濃度為0.1～3mM；

電沉積反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為20～30℃，恒電流沉積：電流密度為-0.2～5mA cm-2電沉積的時間為10～30min；所述真空干燥的條件為干燥溫度為50～80℃，真空干澡時間為6～12h。

4.按照權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：攪拌至得到透明溶液的時間為30min以上。

5.一種按照權(quán)利要求1制備方法得到一種水熱-電沉積方法相結(jié)合的羥基氧化鐵-鎳鐵水滑石析氧電極的應(yīng)用，其特征在于：該電極應(yīng)用催化堿性條件下電解水制氫過程中的析氧反應(yīng)。

6.一種按照權(quán)利要求1制備方法得到一種水熱-電沉積方法相結(jié)合的羥基氧化鐵-鎳鐵水滑石析氧電極的應(yīng)用，其特征在于：該電極作為析氧催化劑應(yīng)用于RFC、光電催化、APE水電解池或堿性水電解氫氣發(fā)生器的堿性電解水或堿性介質(zhì)電解水的過程中。