[發(fā)明專利]一種木質素酚醛樹脂泡沫材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711212756.2
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107778767B
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發(fā)明（設計）人: 黃宇
• 申請（專利權）人: 黃宇
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08L87/00;C08K9/08;C08K7/26;C08K5/50;C08J9/14;C08G83/00;C08G8/34;C12N1/20;A01G18/00;A01G18/20;C12R1/38
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 徐國華

1.一種木質素酚醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于，由以下步驟制備而得：

一、制備活化木質素

（1）取蘆葦莖葉，粉碎成蘆葦渣，灑水對其進行濕潤至含水量為60~70%，添加蘆葦渣質量0.05~0.15%的吐溫-80，混合均勻后裝袋，接種銅綠假單胞菌進行無菌固態(tài)培養(yǎng)2~3天后，得到栽培基質，然后于栽培基質上接種鳳尾菇菌，持續(xù)培養(yǎng)12~16天，培養(yǎng)溫度保持在37~45℃；

（2）取培養(yǎng)成熟并摘除鳳尾菇后的栽培基質，磨碎成粉，加入醋酸至pH為3~3.5，常溫下反應45~60min，然后過濾除去固體殘渣，得到活化木質素；

二、制備石英-負離子復合粉體

（1）按重量份數比將40~50份水、0.5~0.7份分散劑5040、0.2~0.3份消泡劑A10混合，先分散攪拌混勻，再加入粉石英礦至瓷襯球磨機中進行球磨，控制固液比為（2~5）:1，選取球料比為（3~5）:1的陶瓷球，依次加入0.3%的分散劑和0.1%的消泡劑，轉速為70轉/分鐘、球磨時間為3.0~4.0h，制備出粉石英漿體，然后加入羥乙基纖維素，防止粉石英漿體的沉降，得到的粉石英漿體；

（2）按重量份數比取40~50份水、5~10份羥乙基纖維溶液混合，將負離子粉按照固液比為1:1的比例加入，然后轉入立式攪拌磨，球料比為（3~5）:1的陶瓷球，依次加入0.3%的分散劑5040和0.1%的消泡劑A10，球磨1~2h，得到負離子劑漿體；

（3）將粉石英漿體和負離子漿體按照質量比為（12~25）:1混合，加入到砂磨機，球料比為（3~5）：1的鋯球濕法研磨30~60min，裝入離心管中，用去離子水洗滌3~4次，常溫下風干，得到石英-負離子復合粉體；

三、制備超支化聚酯

按質量份數比，取2，2-雙[4-（2-羥乙氧基）苯基]丙烷20~30份，于210℃油浴中恒溫熔融，加入均苯三甲酸，與0.1~0.5份辛酸亞錫；加熱攪拌3.0~5.0h后，抽真空并保持強力攪拌反應1.0~2.0h，反應結束后趁熱倒入甲醇中沉淀，過濾后溶于四氫呋喃再次于甲醇中沉淀，于100℃下烘干40~60h，得到超支化聚酯固體；

四、制備木質素酚醛樹脂泡沫材料

按重量份數比，取活化木質素10~15份，石英-負離子復合粉體12~20份，超支化聚酯固體1~3份，苯酚8~12份，氫氧化鈉1~3份，甲醛10~12份，水10~25份，吐溫-80 5~10份，一氟二氯乙烷HCFC-141b 10~15份，磷酸15~30份，四羥甲基硫酸磷水溶液10~15份，混合均勻加入反應器中加速攪拌10~20s后，倒入預熱至80~90℃的相應模具內，在80~90℃下恒溫反應1~2h，完全固化得到木質素酚醛樹脂泡沫材料。

2.根據權利要求1所述的一種木質素酚醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于：步驟一（1）所述的銅綠假單胞菌先于活化培養(yǎng)基裝液量為20%的錐形瓶中，接種量為5%，37℃、200rpm下活化培養(yǎng)12~16h。

3.根據權利要求1所述的一種木質素酚醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于：步驟二（1）所述的粉石英礦細度為200~300目。

4.根據權利要求1所述的一種木質素酚醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于：步驟三所述的2，2-雙[4-（2-羥乙氧基）苯基]丙烷與均苯三甲酸的摩爾比為（2~4）:1。

5.根據權利要求1所述的一種木質素酚醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于：步驟四所述的石英-負離子復合粉體與超支化聚酯固體用量比為（8~15）：1。

6.根據權利要求2所述的一種木質素酚醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于：所述活化培養(yǎng)基由以下濃度組分物質制備而成：菜籽油30g/L，玉米漿干粉6g/L，NaNO₃ 6g/L，K₂HPO₄ 0.9g/L，NaH₂PO₄ 0.6g/L，MgSO₄ 0.3g/L，CaCl₂ 0.05g/L，NaCl 1.5g/L，調節(jié)pH至6.5~7.0即可。

7.根據權利要求1所述的一種木質素酚醛樹脂泡沫材料的制備方法，其特征在于：步驟四所述的四羥甲基硫酸磷水溶液含四羥甲基硫酸磷60~70%。