[發明專利]菠菜中四種六六六農藥殘留實物標準樣品及其制備方法

在審

• 申請號: 201711211940.5
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN108152095A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 王貴濱;王秋艷;潘鋒;崔博采;董振霖
• 申請（專利權）人: 遼寧出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/02
• 代理公司: 大連格智知識產權代理有限公司 21238
• 代理人: 劉琦

1.一種菠菜中四種六六六農藥殘留實物標準樣品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A)選擇田間生長的菠菜，人工噴灑含有α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六的乳濁液；

B)施藥結束后，收割鮮菠菜，洗凈、去根、粉碎、均質、真空冷凍干燥得到粗樣；

C)研磨步驟B所述粗樣，過篩，得到菠菜凍干粉標準樣品；

D)封裝所述標準樣品，冷藏保存；

E)、檢驗所述標準樣品的均勻性和穩定性；

F)對所述標準樣品中的α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六含量進行定值。

2.如權利要求1所述菠菜中四種六六六農藥殘留標實物準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟A中實驗材料的選擇：田間選擇長勢良好的生長周期20天-35天的菠菜，噴藥前一天不澆水。

3.如權利要求1所述菠菜中四種六六六農藥殘留實物標準樣品的制備方法，其特征在于，所述含有四種六六六同分異構體的乳濁液濃度為(5-50)％wt。

4.如權利要求1所述菠菜中四種六六六農藥殘留實物標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟噴灑含有六六六的乳濁液的天氣條件為：施藥當天及施藥后3天應無雨，上午10時葉面平均溫度為25℃，波動溫度18-32℃。

5.如權利要求1所述菠菜中四種六六六農藥殘留實物標準樣品的制備方法，其特征在于，施藥量為每畝50-400g，施藥兩次，間隔時間為5-20天。

6.如權利要求1所述菠菜中四種六六六農藥殘留實物標準樣品的制備方法，步驟B中的收割時間為停藥后的5-20天；真空冷凍干燥條件為：預冷凍階段：-80℃～30℃，相應預冷時間0.5-10h；真空冷凍階段：壓力控制在0.01-1.0mbar，相應時間8-15h；干燥升華階段：-10℃-30℃，相應時間2-10h。

7.如權利要求1所述菠菜中四種六六六農藥殘留實物標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟C中過篩的目數為30～80目。

8.如權利要求1所述菠菜中四種六六六農藥殘留實物標準樣品的制備方法，其特征在于，所述步驟D中所用瓶子為帶有鋁箔墊片的白色聚乙烯塑料瓶，每瓶裝10g凍干粉，電磁感應封蓋，2-8℃冷藏保存。

9.一種權利要求1-8任一所述制備方法制備的菠菜中四種六六六農藥殘留實物標準樣品，其特征在于，所述制備的標準樣品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六的含量為0.005-1.0mg/kg。