[發(fā)明專利]從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711211614.4
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107937733B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發(fā)明（設計）人: 張利珍;譚秀民;張秀峰;張永興;伊躍軍;馬亞夢;李琦
• 申請（專利權）人: 中國地質(zhì)科學院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所
• 主分類號: C22B26/10
• 分類號: C22B26/10;C22B26/12;C22B1/02;C22B3/04;C22B3/44;C22B3/26
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 王樂

1.一種從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，由如下步驟組成：

將鐵鋰云母礦磨成鐵鋰云母粉，其中，-100目的鐵鋰云母粉占全部鐵鋰云母粉的80wt％以上；

將所述鐵鋰云母粉與重構劑、助熔劑混合均勻，之后在700℃～1000℃的溫度條件下進行焙燒反應，以使鋰鉀銣銫轉(zhuǎn)化成可溶于水的化合物，得到鐵鋰云母熟料；

將所述鐵鋰云母熟料進行浸出操作，之后進行固液分離并保留浸出液，得到鋰鉀銣銫的富集液；

向所述鋰鉀銣銫的富集液中加入堿調(diào)節(jié)pH值至8.5～9.5，反應完全之后進行固液分離并保留第一濾液；

向所述第一濾液中加入碳酸鹽，反應完全之后進行固液分離并保留第二濾液；

將所述第二濾液進行蒸發(fā)濃縮至鋰離子的濃度為10g/L～20g/L，之后加入可溶性碳酸鹽，反應后固液分離得到沉淀和第三濾液，對所述沉淀進行洗滌并干燥，得到碳酸鋰；

調(diào)節(jié)所述第三濾液的堿度至所述第三濾液中氫氧根離子的濃度為0.1mol/L～0.4mol/L，隨后采用萃取劑進行分餾萃取，分離后得到第一負載有機相和第一萃余液；

采用反萃劑對所述第一負載有機相進行反萃取，保留第一反萃液，對所述第一反萃液進行富集，得到銫鹽；

調(diào)節(jié)所述第一萃余液的堿度至所述第一萃余液中氫氧根離子的濃度為0.5mol/L～1.0mol/L，隨后采用萃取劑進行分餾萃取，分離后得到第二負載有機相和第二萃余液；

采用反萃劑對所述第二負載有機相進行反萃取，保留第二反萃液，對所述第二反萃液進行富集，得到銣鹽；

對所述第二萃余液進行富集，得到鉀鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述的從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，所述鐵鋰云母粉、所述重構劑與所述助熔劑的質(zhì)量比為1:0.4～1:0.3～0.5。

3.根據(jù)權利要求1所述的從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，所述重構劑選自含鈣的無機化合物中的至少一種；所述助熔劑選自含鈉或鉀的無機化合物中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，將鐵鋰云母熟料進行浸出操作的操作為：將所述鐵鋰云母熟料在室溫下水浸。

5.根據(jù)權利要求1所述的從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰和石灰乳中的至少一種。

6.根據(jù)權利要求1所述的從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，向所述第一濾液中加入碳酸鹽進行反應的步驟中，反應溫度為50℃～70℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，對所述沉淀進行洗滌并干燥，得到碳酸鋰的步驟中，采用洗滌液對所述沉淀進行洗滌；所述洗滌液為飽和碳酸鋰溶液、乙醇或者溫度為75℃～95℃的去離子水；

所述洗滌液的質(zhì)量為所述沉淀的濕重的0.5倍～2.0倍。

8.根據(jù)權利要求1所述的從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，所述萃取劑為4-叔丁基-2-(α-甲芐基)酚；所述萃取劑與所述第三濾液的體積比為0.1～0.3:1，所述萃取劑與所述第一萃余液的體積比為0.6～0.9:1。

9.根據(jù)權利要求1所述的從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，所述反萃劑為鹽酸、硫酸或者二氧化碳；所述第一負載有機相與所述反萃劑的體積比為5～12，所述第二負載有機相與所述反萃劑的體積比為3～10。

10.根據(jù)權利要求1所述的從鐵鋰云母中提取鋰鉀銣銫的工藝，其特征在于，對所述第二萃余液進行富集的操作為：將所述第二萃余液在90℃～120℃溫度下進行蒸發(fā)濃縮至鉀離子的濃度為85g/L～95g/L，之后在-5℃～10℃溫度下冷卻結晶，分離后得到鉀鹽。