[發明專利]一種硅膠載體的制備方法

有效

• 申請號: 201711211519.4
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN109833860B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 王海;劉文霞;王玲玲;任峰;徐人威;董萬卓;張鵬;陳雪蓉;郝萍;曹庚振;李忠
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08;B01J21/14;B01J23/04;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/10;B01J32/00
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種硅膠載體的制備方法，其特征在于，以硅酸鹽、無機酸為原料，制備過程如下：

1)以無機酸水溶液為底液，加入堿性介質溶液，堿性介質溶液與無機酸水溶液的體積比為1:5～1:30；

2)加入選自硝酸鎂與硝酸鋁混合水溶液或硝酸鋅與硝酸鋁混合水溶液的硝酸金屬鹽水溶液；

3)加入濃度為1.0～3.0mol/L硅酸鹽水溶液，調整溶液pH值為6～7，加入蒸餾水使溶膠分散，恒溫反應0.5～2.0h；

4)加入堿金屬碳酸鹽的乙醇水溶液，其中，乙醇與水的體積比為1:1～1:10；

5)加入濃度為1.0～3.0mol/L硅酸鹽水溶液，調整反應溶液pH值為10～12；

6)加入無機酸的有機醇水溶液，其中，有機醇與水的體積比為1:5～1:30，調整反應溶液pH值為6～8；

7)在70～100℃水熱反應；

8)經酸化、洗滌、干燥、活化后得到硅膠載體。

2.根據權利要求1所述的硅膠載體的制備方法，其特征在于，所述制備過程如下：

1)加入30～60ml濃度為1.0～3.0mol/L無機酸水溶液于反應釜內，在20～50℃加入堿性介質溶液，恒溫反應10～30min；堿性介質溶液與無機酸水溶液的體積比為1:10～1:20；

2)在攪拌條件下升溫至40℃～60℃，加入質量分數為2％～8％的硝酸金屬鹽水溶液10～25ml；

3)加入濃度為1.0～3.0mol/L硅酸鹽水溶液，流速控制在3～6ml/min，調整反應溶液pH值為6～7，加入蒸餾水使反應釜內溶膠完全分散，恒溫反應0.5～1.5h；

4)加入質量分數為3％～10％的堿金屬碳酸鹽的乙醇水溶液15～25ml于反應釜內，其中，乙醇與水的體積比為1:5～1:9，流速控制在2～5ml/min，恒溫反應0.5～1.0h；

5)加入濃度為1.0～3.0mol/L硅酸鹽水溶液，流速控制在3～6ml/min，調整反應溶液pH值為10～12，恒溫反應0.5～1.5h；

6)加入1.0～3.0mol/L的無機酸的有機醇水溶液，其中，有機醇與水的體積比為1:10～1:20，流速控制在4～9ml/min，調整溶液pH值為6～8，恒溫反應1.0～2.5h；

7)在70～100℃條件下水熱反應3.0～6.0h；

8)加入1.0～3.0mol/L的無機酸水溶液，調整溶液pH值為3～5，將反應體系降至常溫，采用蒸餾水和/或蒸餾水與乙醇混合液洗滌，然后在300～335℃下干燥，再在惰性氣體條件、400～600℃溫度時活化3.0h～6.0h，制得硅膠載體。

3.根據權利要求1或2所述的硅膠載體的制備方法，其特征在于，所述無機酸選自硫酸、鹽酸、硝酸中的一種或多種，所述無機酸水溶液的濃度為1.0～1.3mol/L。

4.根據權利要求1或2所述的硅膠載體的制備方法，其特征在于，所述堿性介質溶液選自氨水、碳酸氫銨溶液、碳酸銨溶液、硫化銨溶液或乙酸銨溶液，所述堿性介質溶液的濃度為1.0～5.0mol/L。

5.根據權利要求4所述的硅膠載體的制備方法，其特征在于，所述堿性介質溶液選自氨水、碳酸銨溶液。

6.根據權利要求1或2所述的硅膠載體的制備方法，其特征在于，所述硝酸金屬鹽為硝酸鎂與硝酸鋁的混合或硝酸鋅與硝酸鋁的混合，兩種硝酸金屬鹽的摩爾比為1:1。

7.根據權利要求1或2所述的硅膠載體的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽選自硅酸鈉、硅酸鉀、水玻璃中的一種或多種，所述硅酸鹽水溶液的濃度為1.0～1.5mol/L。

8.根據權利要求1或2所述的硅膠載體的制備方法，其特征在于，所述堿金屬碳酸鹽中的碳酸鹽選自碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或多種。