[發(fā)明專利]一種烯烴催化用載體硅膠的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711211511.8 | 申請日： | 2017-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN109833857B | 公開（公告）日： | 2022-01-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉文霞;王海;王玲玲;張鵬;李艷芹;樊潔;張翠玲;李麗;徐人威;楊世元;陳旭;張平生;李忠 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J21/08 | 分類號： | B01J21/08;B01J32/00;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/08 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 烯烴 催化 載體 硅膠 制備 方法 | ||
1.一種烯烴催化用載體硅膠的制備方法，其特征在于，以硅酸鹽、無機酸為原料，制備過程如下：
1)以硅酸鹽水溶液為底液；
2)并流加入硅酸鹽水溶液和無機酸水溶液，同時并流加入堿金屬碳酸鹽的乙醇水溶液與兩種硝酸金屬鹽的混合水溶液，硝酸金屬鹽的混合水溶液選自硝酸鎂與硝酸鋁混合水溶液或硝酸鋅與硝酸鋁混合水溶液；
3)調(diào)整反應(yīng)溶液pH值為10～12；
4)加入無機酸的有機醇水溶液，有機醇與水的體積比為1:5～1:30，調(diào)整反應(yīng)溶液pH值為9～10；
5)在70～100℃水熱反應(yīng)；
6)經(jīng)酸化、洗滌、干燥、活化后得到硅膠產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述制備過程如下：
1)將30ml～60ml濃度為1.0～3.0mol/L硅酸鹽水溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌條件下升溫至40℃～60℃；
2)并流加入1.0～3.0mol/L硅酸鹽水溶液和1.0～3.0mol/L無機酸水溶液，流速控制在3～6ml/min，同時并流加入質(zhì)量分數(shù)為3％～10％的堿金屬碳酸鹽的乙醇水溶液和質(zhì)量分數(shù)為2％～8％的兩種硝酸金屬鹽的混合水溶液10～30ml，流速控制在4～7ml/min；堿金屬碳酸鹽的乙醇水溶液中，乙醇與水的體積比為1:1～1:10；
3)當反應(yīng)溶液pH值達到10～12時，停止加入上述混合溶液，恒溫反應(yīng)1.0～2.5h；
4)加入濃度為1.0～3.0mol/L的無機酸的有機醇水溶液，流速控制在4～9ml/min，有機醇與水的體積比為1:5～1:30，調(diào)整溶液pH值為9～10，恒溫反應(yīng)1.0～2.5h；
5)在70～100℃條件下水熱反應(yīng)3.0～5.0h；
6)反應(yīng)結(jié)束后加入1.0～3.0mol/L的無機酸水溶液，調(diào)整溶液pH值為3～6，反應(yīng)體系降至常溫，采用蒸餾水或蒸餾水與乙醇混合液洗滌，然后在300～335℃下干燥，再在惰性氣體條件、400～600℃溫度時活化3.0h～6.0h，制得載體硅膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述制備步驟2)中，乙醇與水的體積比為1:5～1:9；所述制備步驟4)中，有機醇與水的體積比為1:10～1:20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽選自硅酸鈉、硅酸鉀、水玻璃中的一種或幾種，所述硅酸鹽水溶液的濃度為1.0～1.5mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽為水玻璃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述無機酸選自硫酸、鹽酸、硝酸中的一種或幾種，所述無機酸水溶液的濃度為1.0～1.3mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述無機酸為硫酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述堿金屬碳酸鹽選自碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或幾種，其質(zhì)量分數(shù)為4％～7％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述兩種硝酸金屬鹽選自硝酸鎂與硝酸鋁的混合、或硝酸鋅與硝酸鋁的混合，其中兩種硝酸鹽的摩爾比為1:1～1:2。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述兩種硝酸金屬鹽的摩爾比為1:1～1:1.5。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述有機醇選自正丁醇、異丁醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇，3-甲基-2-丁醇，3-甲基-1-丁醇，2,2-二甲基-1-丙醇中的至少一種。
12.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的載體硅膠的制備方法，其特征在于，所述有機醇選自正丁醇、1,3-丁二醇。
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