[發(fā)明專利]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定枳殼中九種功能性成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711211334.3
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN108459093B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷美康;徐思綺;彭芳;祝子銅;徐佳文
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務(wù)所有限公司 33214
• 代理人: 王靜

1.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定枳殼中九種功能性成分的方法，其特征在于，九種功能性成分分別為圣草次苷、蕓香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、檸檬苦素、橙皮素和諾米林，該方法包括以下的步驟：

1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

精密稱取九種功能性成分的標(biāo)準(zhǔn)品 10 mg，精確至0.1 mg，置于10 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混勻配制成1 mg/mL的單標(biāo)儲備液；并根據(jù)需要移取適量儲備液，用甲醇：水=1∶1 v/v溶液，稀釋成適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，避光保存于4 ℃冰箱中；

2）試樣的制備

稱取1g粉末，加30ml 50%甲醇水于50ml離心管中，浸泡2h，室溫下，超聲處理30min，8500 r/min離心10min，得上清液，取適量過0.22μm濾膜，進(jìn)樣，計(jì)算得第一次提取得率；將濾渣重復(fù)提取一次，離心后取適量上清液過0.22μm濾膜，進(jìn)樣，計(jì)算得第二次提取得率；將濾渣再次提取一次，離心后取適量上清液過0.22μm有機(jī)系濾膜，進(jìn)樣，計(jì)算得第三次提取得率；

提取得率（mg/g）=

m: 活性物質(zhì)測定所得質(zhì)量，mg；

4 ）色譜條件

色譜柱：Thermo Accucore XL C18，150×4.6mm，4μm；液相洗脫梯度：A: 0.15%甲酸水溶液，B: 甲醇；B相變化：0-0.5 min: 30%；0.5-14min: 30%→65%；14-14.01min: 65%→95%；14.01-20min: 95%；20-20.01min: 95%→30%；20.01-22min: 30%；流速：0.5mL/min；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：2μL；

5 ）質(zhì)譜分析條件

電噴霧離子源，正負(fù)電離模式，干燥器溫度：350℃，電噴霧電壓：3500V，掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測模式；出峰時(shí)間、母離子、子離子、碰撞能和監(jiān)測模式的質(zhì)譜條件如下：

*為定量離子。