[發明專利]一種汞修飾的金納米盤電極、制備方法及其對農藥中甲基磺草酮的檢測應用

有效

• 申請號: 201711210570.3
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN108007986B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 李永新;朱佳慧;湯浩然
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

本發明提供了一種汞修飾的金納米盤電極、制備方法及其對農藥中甲基磺草酮的檢測應用，先制備金納米盤電極；然后利用計時電流法在制備的金納米盤電極沉積汞；即得汞修飾的金納米盤電極。并利用制備的汞修飾的金納米盤電極實現對農藥中甲基磺草酮的檢測。與現有技術相比，本發明的顯著優點就是對人體安全，防止汞中毒；操作簡單，該方法不需要繁瑣的樣品預處理步驟，且可以很快的得到結果；儀器小、輕便、廉價，花費小；電極尺寸小，傳質速率快，檢測更靈敏。

技術領域

本發明屬于電極制備領域，具體涉及一種汞修飾的金納米盤電極、制備方法及其對農藥中甲基磺草酮的檢測應用。

背景技術

在不增加使用農藥的情況下，全球糧食增產是難以想象的。這個事實的負面結果是這些農藥化合物增加了環境污染，在某些情況下可能是生態毒性的，有毒，甚至基因毒性。因此，對新的進行監測的分析方法需求不斷增加。這些方法應該是快速，便宜，用戶和環境友好，并且具有足夠的敏感性和選擇性。此外，它們應適用于大規模和高吞吐量監測，用于現場和現場應用，與便攜式儀器兼容，以及適合小型化。

現代分離和光譜測定方法令人感興趣的是它使得大多數農藥非常敏感和有選擇地測定。然而，在大多數情況下，它們相當昂貴，耗時，需要龐大的儀器，因此不允許現場應用。另一方面，現代電分析方法可以作為用于篩選目的的分離和光譜測定方法的便宜的替代方法或現場應用，來檢查特定的農藥的濃度是否達到環境最大允許濃度。電化學監測系統的許多特征使其對上述現場測量，高通量測量和大規模監測特別有吸引力。

甲基磺草酮是農業上比較常用的一種農藥，多用于玉米種植時的一些闊葉草和禾本科雜草的防治，為低毒除草劑。容易隨雨水進入土壤、河流和地下水中，對水生生態系統和水資源質量造成危害。我們需要開發出新的簡單有效分析方法用于甲基磺草酮的檢測。由文獻可知，電化學技術已廣泛用于含C＝C的農藥的測定。巴克和詹金提出了伏安脈沖技術，以提高伏安測量的靈敏度，允許在10-7到10-8M的濃度進行定量測定。靈敏度的提高是通過顯著增加法拉第和電容電流。Freitas等人報道了液相色譜-串聯質譜法定量測定天然水體中甲基磺草酮的含量。Alferness等人報道了用熒光檢測液相色譜法測定農作物，土壤和水體中甲基磺草酮殘留和代謝產物。

綜上所述，現有的檢測技術的儀器復雜而昂貴，方法費時，而且樣品制備可能很復雜，儀器大不便現場檢測。

發明內容

本發明的目的在于提供一種汞修飾的金納米盤電極及其制備方法，先制備金納米盤電極，然后在金電極表面沉積汞。

本發明的另一目的在于提供一種汞修飾的金納米盤電極對農藥中甲基磺草酮的檢測應用。

具體技術方案：

本發明提供的一種汞修飾的金納米盤電極的制備方法，包括以下步驟：

1)、制備金納米盤電極；

2)利用計時電流法在步驟1)制備的金納米盤電極沉積汞；即得汞修飾的金納米盤電極。

進一步的，步驟1)所述制備金納米盤電極，包括以下步驟：

a、將金絲封裝在毛細管中，并用激光拉制儀熔融；

b、熔融后的毛細管/金屬絲，用激光拉制儀拉制成兩個尖端為納米級的探針；

c、然后封裝在玻璃管中；

d、最后，砂紙上打磨拋光，納米級的探針尖端露出，制成金納米盤電極。

步驟a具體為：將直徑25μm長度1-3cm的金絲封裝在長度為7-10cm長的毛細管中，然后用P-2000激光拉制儀拉制，加熱參數為：加熱溫度400-460℃，加熱四個循環，每個循環加熱15-25s，冷卻35-45s，始終保持抽真空狀態。以上加熱參數防止毛細管和金屬絲熔斷，熔融效果好。