[發明專利]一種球狀CSNS?Amine納米結構CO2吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711210256.5
• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN107899545A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 岳海榮;丁明月;唐思揚;劉長軍;梁斌
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01D53/02;B01J20/30;C01B32/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種球狀CSNS-Amine納米結構CO₂吸附劑，其特征在于：其結構為xAmine/SiO₂-yCuSiO₃，有機胺嫁接在以SiO₂納米膠體球為模板的外表面包覆硅酸銅納米針狀陣列的球狀結構表面，其中，x為有機胺的種類，y為硅酸銅納米球水熱時間。

2.根據權利要求1所述的球狀CSNS-Amine納米結構CO₂吸附劑，其特征在于形成CuSiO₃@SiO₂核殼結構復合材料和CuSiO₃納米空心球。

3.根據權利要求1所述的球狀CSNS-Amine納米結構CO₂吸附劑，其特征在于對有機胺種類與硅酸銅納米球形貌進行調變以得到不同的吸附劑材料。

4.根據權利要求1所述的球狀CSNS-Amine納米結構CO₂吸附劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）制備SiO₂納米微球材料：

首先將5mL正硅酸乙酯溶解在20mL去離子水和260mL無水乙醇的混合物中，再將14mL氨水加入上述混合液中混合均勻，常溫下機械攪拌反應3h；反應完成后，將乳白色液體在7000r/min下離心2min；將得到的白色膠質水洗、乙醇洗后置于60℃下烘干；

2）制備CuSiO3@SiO₂核殼結構載體和CuSiO₃納米空心球載體：

首先稱取0.52g膠體球A超聲分散于160mL去離子水中，同時將2.8mmol的Cu(NO₃)₂?3H₂O和24mL NH₃?H₂O溶于240mL去離子水中形成藍色銅氨溶液；將超聲分散均勻的膠體球A乳濁液與銅氨溶液同時迅速倒入加機械攪拌的圓底燒瓶中，攪拌10-20min，然后轉移至高壓水熱反應釜中，140℃下水熱反應1.5h、3h、10h，離心后得到藍色產品，將烘干后的藍色產品放在馬弗爐里焙燒，焙燒溫度為450℃，時間為4h，升溫速率控制1-2℃/min，根據水熱時間不同命名為CSNS1.5，CSNS3，CSNS10；

3）制備xAmine/SiO₂-yCuSiO₃材料：

將0.3g yCSNS材料加入到20ml無水甲苯中分散均勻，將含混合物的三口燒瓶放入油浴鍋中并固定，將回流冷凝器與燒瓶連接好，同時將磁力攪拌轉子放入反應器中，然后向燒瓶中通入氮氣以將其中的空氣排出，對其進行勻速攪拌并加熱到95℃，待溫度穩定在95℃后，將3ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）， N-(beta-氨乙基)-gama-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPS)，二亞乙基三胺三甲氧基硅烷(TA)分別加入到三組燒瓶中，且保持勻速攪拌，讓上述反應在95℃下進行10個小時，待反應完成后，將所合成的材料進行過濾并用50ml無水乙醇沖洗三次，然后在真空干燥箱中70℃干燥12個小時，即得吸附劑。

5.根據權利要求1所述的球狀CSNS-Amine納米結構CO₂吸附劑，其特征在于所包覆的二氧化硅膠體球的大小可通過改變硅源的量進行調控。

6.根據權利要求1所述的球狀CSNS-Amine納米結構CO₂吸附劑，其特征在于硅酸銅納米球的形貌可通過改變水熱條件進行調控。

7.根據權利要求1所述的球狀CSNS-Amine納米結構CO₂吸附劑，其特征在于所嫁接的有機胺N含量可通過改變胺的種類進行調控。