[發(fā)明專利]一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法

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• 申請日: 2017-11-28
• 公開（公告）號: CN108002973A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 胡海威
• 申請（專利權）人: 蘇州艾緹克藥物化學有限公司
• 主分類號: C07C5/31
• 分類號: C07C5/31;C07C13/21;B01J37/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將硝酸氧鋯加入水中充分溶解，滴加氨水調節(jié)水溶液至堿性，室溫靜置陳化，過濾洗滌烘干，得到氫氧化鋯；

(2)將氫氧化鋯研磨后與造孔劑和定型劑混合后，加壓定型，煅燒，得到多孔氧化鋯載體；

(3)將多孔氧化鋯加入酸性離子溶液中充分浸漬，過濾，噴灑含明膠混合溶液，烘干，得到負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊；

(4)以α-蒎烯為原料，在負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊的作用下，在常壓、液固多相攪拌反應器或者固定床反應器中反應，得到檸檬烯。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(1)中，硝酸氧鋯與水的用量比為3-5g:10mL。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(1)中，堿性的pH至為9-10。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(2)中，造孔劑為碳酸氫鈉，定型劑為聚乙烯吡咯烷酮。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(2)中，研磨后的氫氧化鋯的粒徑為微米級。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(2)中，氫氧化鋯、造孔劑和定型劑的質量比為2-4:0.5-0.8:0.3-0.6。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(2)中，加壓定型的壓強為1-2MPa，時間為5-10min。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(2)中，煅燒的溫度為350-400℃，時間為4-6h。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(3)中，負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊中明膠的含量為5-10wt％。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種以負載酸性離子液體的氧化鋯微膠囊為催化劑的檸檬烯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述步驟(4)中，反應溫度為30-40℃，時間為45-90min。