[發明專利]一種溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維

在審

• 申請號: 201711209542.X
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109835928A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 高明超
• 申請（專利權）人: 沈陽東青科技有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

為了改善粉末合金的硬度、耐磨性，設計了一種溶膠?凝膠法制備的氧化鋁纖維。采用異丙醇鋁，九水硝酸鋁，去離子水為原料，所制得的溶膠?凝膠法制備的氧化鋁纖維，其硬度、致密化程度、抗彎強度都得到大幅提升。其中，凝膠纖維表面光滑，形貌優良，直徑大小均勻。加熱至990℃保溫120min后，纖維無明顯開裂起皺現象，纖維內部組織呈顆粒狀。纖維經過800℃熱處理后，所得氧化鋁纖維呈非晶態，在900~1000℃溫度下熱處理后，纖維為Al2O3，在1100℃下熱處理后，纖維中同時出現α?Al2O3和γ?Al2O3，在1200℃熱處理時，纖維全部轉變為α?Al2O3。本發明能夠為制備高性能的氧化鋁纖維提供一種新的生產工藝。

所屬技術領域

本發明涉及一種粉末冶金材料，尤其涉及一種溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維。

背景技術

溶膠凝膠法是一種條件溫和的材料制備方法。溶膠--凝膠法(Sol--Gel法，簡稱SG法)就是以無機物或金屬醇鹽作前驅體，在液相將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經陳化，膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網絡結構的凝膠，凝膠網絡間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。凝膠經過干燥、燒結固化制備出分子乃至納米亞結構的材料。

氧化鋁纖維是一種主要成分為氧化鋁的多晶質無機纖維，通常它還含有5%左右的二氧化硅，用以穩定晶相、抑制高溫下晶粒的長大。氧化鋁纖維是當今國內外最新型的超輕質高溫絕熱材料之一，它采用高科技的溶膠—凝膠法，將可溶性鋁、硅鹽制成具有一定粘度的膠體溶液，溶液經高速離心甩絲成纖維胚體，然后經過脫水、干燥和中高溫熱處理析晶等工藝，轉變成Al-Si氧化鋁多晶纖維，有較好的耐熱穩定性，其導熱率是普通耐火磚的1/6，容重只有其1/25，節能率達15—45%。

發明內容

本發明的目的是為了改善粉末合金的硬度、耐磨性，設計了一種溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維的制備原料包括：異丙醇鋁，九水硝酸鋁，去離子水。

溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維的制備步驟為：將原料按實驗設計方案稱重、配料，配好后進行混合，將混好的溶液進行真空干燥，隨后加入成形劑進行制粒。將制好的粉末加至單柱液壓機中進行壓制成形，隨后放入行星球磨機中進行球磨。

溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維的檢測步驟為：化學結構采用傅里葉變換紅外光譜儀表征，微觀形貌采用透射電鏡觀察，纖維形貌采用掃描電鏡觀察，熱量和質量的變化采用差示掃描量熱法/熱重分析法測定，物相組成采用X射線衍射儀分析。

所述的溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維，凝膠纖維表面光滑，形貌優良，直徑大小均勻。加熱至990℃保溫120min后，纖維無明顯開裂起皺現象，纖維內部組織呈顆粒狀。

所述的溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維，纖維經過800℃熱處理后，所得氧化鋁纖維呈非晶態，在900~1000℃溫度下熱處理后，纖維為Al2O3，在1100℃下熱處理后，纖維中同時出現α-Al2O3和γ-Al2O3，在1200℃熱處理時，纖維全部轉變為α-Al2O3。

所述的溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維，由非晶相轉變成γ-Al2O3的激活能約為321kJ/mol，由γ-Al2O3向α-Al2O3轉變的激活能約為454kJ/mol。

本發明的有益效果是：

采用異丙醇鋁，九水硝酸鋁，去離子水為原料，經過配料、混合、干燥、制粒、成形、球磨工藝成功制備了具有優異力學性能的溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維。其中，凝膠纖維表面光滑，形貌優良，直徑大小均勻。加熱至990℃保溫120min后，纖維無明顯開裂起皺現象，纖維內部組織呈顆粒狀。所制得的溶膠-凝膠法制備的氧化鋁纖維，其硬度、致密化程度、抗彎強度都得到大幅提升。本發明能夠為制備高性能的氧化鋁纖維提供一種新的生產工藝。