[發明專利]一種含氟硅聚氨酯預聚物改性環氧樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201711209525.6
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109836559A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 葛秋紅
• 申請（專利權）人: 沈陽益泰科信息咨詢有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C08G18/75;C08G18/48;C08G18/61;C08G18/12
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本發明屬于高分子材料，尤其涉及一種氟硅聚氨酯預聚物改性環氧樹脂的制備方法。采用含氟硅聚氨酯預聚體為改性劑對環氧樹脂進行了改性研究。對DF進行開環聚合，合成了羥基氟硅油；使用SCA?603對其封端，制得氨基氟硅油；再使用異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇和氨基氟硅油進行反應，制得異氰酸基團封端的含氟硅聚氨酯預聚物。

技術領域

本發明屬于高分子材料，尤其涉及一種氟硅聚氨酯預聚物改性環氧樹脂的制備方法。

背景技術

環氧樹脂有著多種優異的性能，如優良的機械性能、耐化學性、粘接性能，同時固化時不釋放低分子物質，可在多種溫度下固化等，因此在多個領域應用廣泛，包括日常生活用品、高新技術領域等。然而，隨著研究的逐步加深，環氧樹脂質地脆弱，耐疲勞性、韌性較差，憎水憎油性能、阻尼性能較弱等缺點暴露出來，這些缺點極大的阻礙了環氧樹脂在高新技術領域的進一步應用 ，因此，改性環氧樹脂成為研究的熱點。對于環氧樹脂的增韌改性，科研人員已經做了很多研究。在這些工作中，聚氨酯被認為是提高環氧樹脂韌性和抗沖擊性的極好的材料。有機硅材料和有機氟材料具有良好的耐化學性、電絕緣性，也被廣泛用于環氧樹脂的改性中。但是現有的改性環氧樹脂均存在一定的缺點，進一步研究改性環氧樹脂的制備方法，顯得尤為重要。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種氟硅聚氨酯預聚物改性環氧樹脂的制備方法。

為了實現上述目的，本發明提供的氟硅聚氨酯預聚物改性環氧樹脂的制備方法，具體包括以下步驟。

步驟1、氨基氟硅油的制備：向四口燒瓶中加入摩爾比為1:2的D₃ F、乙二胺和1滴H₂0，在60-70℃下，開啟氮氣保護攪拌5-8 h，升溫到100-120℃，抽真空1-2 h，以除去水分和乙二胺；加熱并逐步滴加3-5ml的SCA-603，75-80℃恒溫條件下，繼續反應5-7h，待反應結束后，將溫度升至150-160℃，抽真空3-5 h。

步驟2、聚氨酯預聚物的合成：向裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、氮氣進氣口的四口燒瓶中加入IPDI，40-50℃下攪拌10 -15min，使溫度分布均勻；將3-5mol聚醚二醇加入滴液漏斗中，逐滴滴人四口燒瓶中，升溫至60-65℃ ，加入1滴二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，通入氮氣，在高速攪拌下開始反應；每隔30 min采用二正丁胺法滴定一次異氰酸根含量，達到計算值后停止反應；降溫至30-35℃，加入質量分數為6％的氨基氟硅油，升溫至75-80℃，反應8Omin，停止反應。

步驟3、改性環氧樹脂的合成：稱取5-10mol環氧樹脂E一51，保持在40-45℃下攪拌20-25 min，在氮氣保護下加入3-5mol的聚氨酯預聚物，升溫至75-80℃，保溫反應4-5 h，得到含氟硅聚氨酯預聚物改性環氧樹脂。

步驟4、改性環氧樹脂的固化：在含氟硅聚氨酯預聚物改性環氧樹脂中加入1-3mol的正丁基縮水甘油基醚(BEG)，以降低黏度；再添加異佛爾酮二胺(IPDA)作為固化劑，在4O-45℃下攪拌30-35 min，進行預聚；抽真空脫除氣泡，最后澆注，于烘箱中固化，先在85-90℃條件下固化4 h，再在120-130℃條件下固化1h，即得。

本發明的顯著效果。

本發明為提高環氧樹脂的性能，采用含氟硅聚氨酯預聚體為改性劑對環氧樹脂進行了改性研究。對DF進行開環聚合，合成了羥基氟硅油；使用SCA-603對其封端，制得氨基氟硅油；再使用異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇和氨基氟硅油進行反應，制得異氰酸基團封端的含氟硅聚氨酯預聚物。

附圖說明

圖1本發明D₃FOH與氨基氟硅油的紅外譜圖，其中(a)為D₃FOH；(b)為氨基氟硅油。

具體實施方式