[發明專利]一種L-異亮氨酸結晶制備工藝

在審

• 申請號: 201711209174.9
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109836347A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 張妮妮
• 申請（專利權）人: 張妮妮
• 主分類號: C07C227/42
• 分類號: C07C227/42;C07C229/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種L?異亮氨酸結晶制備工藝，步驟如下：常溫下將L?異亮氨酸加入到純化水中，攪拌均勻，再加入亞硝酸，L?異亮氨酸與亞硝酸的摩爾比為1∶1?1.1，L?異亮氨酸與水的重量比為1∶0.4；反應溫度在40℃～70℃，溶液逐漸澄清，用亞硝酸調節溶液pH為1～2；溶液澄清后冷卻至10℃～25℃，將析出的結晶進行固液分離；結晶物沖洗后于60℃～85℃干燥得L?異亮氨酸亞硝酸鹽成品，固液分離后的液體為母液繼續循環使用。本發明一種L?異亮氨酸結晶制備工藝，采用食品級的L?異亮氨酸與化學試劑級的亞硝酸在常壓下進行反應，反應條件溫和，工藝合理簡便，產品質量好純度在99％以上。而且在生產中結晶后的母液可繼續循環使用，收率高達到98％以上，適合工業化大生產。

技術領域

本發明屬于一種產品質量好、收率高、成本低的L-異亮氨酸結晶制備工藝。

背景技術

異亮氨酸，學名2-氨基-3-甲基戊酸，別名異白氨酸，是20種基本氨基酸的其中一種，幾乎存在于所有蛋白質的結構中。異亮氨酸有2個不對稱碳原子，故其存在4種立體異構體和2個L-異亮氨酸的非對映體，但是自然界中只存在L-異亮氨酸一種類型。由于L-異亮氨酸不能在人體內合成，所以它是人體必需氨基酸，與L-亮氨酸、L-纈氨酸統稱為支鏈氨基酸，因其特殊的結構和功能，在人體生命代謝中具有重要作用。

在國際上，L-異亮氨酸生產廠家主要有日本味之素、協和發酵、田邊制藥以及德國Degussa等4家公司，均采用發酵法工藝生產L-異亮氨酸。其中，日本在L-異亮氨酸產量、品質和科技上居世界領先地位，其L-異亮氨酸產酸率為35-50g/L，提取率在70％。在國內，生產廠家主要有湖北宜藥集團公司、宜昌三峽藥業有限公司、無錫晶海氨基酸公司、南寧安力泰藥業有限責任公司等。同時國內對離子交換吸附法提取L-異亮氨酸也有不少報道和專利，例如，來彩霞和劉清華分別在沈陽藥科大學學報、無錫輕工大學學報上報道了利用離子交換法提取L-異亮氨酸的工藝；中國專利CN200510123082.X公開了離子交換法從發酵液中提取L-異亮氨酸的清潔生產工藝。但是，這些報道中的L-異亮氨酸的提取率只有50～60％，而且品質也較低。

發明內容

本發明為解決L-異亮氨酸規模化生產的問題而提供一種能夠工業化生產并且收率高，產品純度高，成本低的一種L-異亮氨酸結晶制備工藝。

本發明所采取的技術方案是：一種L-異亮氨酸結晶制備工藝：①常溫下將L-異亮氨酸加入到純化水中，攪拌均勻，再加入亞硝酸，L-異亮氨酸與亞硝酸的摩爾比為1∶1～1.1，L-異亮氨酸與純化水的重量比為1∶0.4；反應溫度在40℃～70℃，溶液逐漸澄清，用亞硝酸調節溶液pH為1～2；溶液澄清后冷卻至10℃～25℃，將析出的結晶進行固液分離；結晶物沖洗后于60℃～85℃干燥得L-異亮氨酸亞硝酸鹽成品，固液分離后的液體為母液繼續循環使用；②常溫下將L-異亮氨酸加入步驟①產生的母液中，攪拌均勻，再加入亞硝酸，L-異亮氨酸與亞硝酸的摩爾比為1∶1，L-異亮氨酸與母液的重量比為1∶0.4；反應溫度在40℃～70℃，溶液逐漸澄清，用亞硝酸調節溶液pH為1～2，溶液澄清后冷卻至10℃～25℃，將析出的結晶進行固液分離；結晶物沖洗后于60℃～85℃干燥得L-異亮氨酸亞硝酸鹽成品，分離后的液體為母液繼續反復循環使用。

本發明的制備方法是：①常溫下將L-異亮氨酸加入純化水中，攪拌均勻，再加入亞硝酸；L-異亮氨酸與亞硝酸的摩爾比為1∶1，L-異亮氨酸與純化水的重量比為1∶0.4；反應溫度在55℃±5℃，溶液逐漸澄清，用亞硝酸調節溶液pH為1～2，溶液澄清后冷卻至20℃±2℃，將析出的結晶進行固液分離；結晶物沖洗后于80℃干燥得L-異亮氨酸亞硝酸鹽成品；固液分離后的液體為母液繼續循環使用；②常溫下將L-異亮氨酸加入母液中，攪拌均勻，再加入亞硝酸，L-異亮氨酸與亞硝酸的摩爾比為1∶1，L-異亮氨酸與母液的重量比為1∶0.4；反應溫度在55℃±5℃，溶液逐漸澄清，用亞硝酸調節溶液pH為2，溶液澄清后冷卻至20℃±2℃，將析出的結晶進行固液分離；結晶物沖洗后于80℃干燥得L-異亮氨酸亞硝酸鹽成品，分離后的液體為母液繼續反復循環使用。