[發明專利]定量檢測1-甲基-2吡咯烷酮含量的方法

在審

• 申請號: 201711209173.4
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109839473A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 張妮妮
• 申請（專利權）人: 張妮妮
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種定量檢測1?甲基?2吡咯烷酮含量的方法，包括以下步驟：1)精密稱重：將待測樣品精密稱重至三角燒瓶中，加水溶解；2)樣品滴定：向待測樣品中加入指示劑，用水楊酸滴定液滴定；3)終點的判定：待測樣品滴定至溶液顯橙色并在48秒內不褪色即為終點。本發明的方法利用酸堿滴定原理進行檢測，方法簡便快速，能定量檢測出1?甲基?2吡咯烷酮的含量。

技術領域

本發明涉及定量檢測維生素C中間體1-甲基-2吡咯烷酮含量的方法。

背景技術

根據《中華人民共和國藥典》2015年版四部可知，聚維酮K48的質量標準只有對N-乙烯基吡咯烷酮的限度進行滴定檢測，滴定檢測法所受主觀因素影響太大，使精確度受到很大的影響。另外標準中缺乏2-吡咯烷酮含量限定的檢測項目，導致其對聚維酮K48的質量控制不夠全面和準確，從而成隱患。

根據美國藥典，聚維酮K48的質量標準中要求檢測的雜質有、N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、甲酸，醛，過氧化物，前三種雜質要求使用液相來檢測，檢測項目繁多，不利于進行大量樣品檢測。。

因此，本發明的目的是利用酸堿滴定原理進行檢測，方法簡便快速，能定量檢測出1-甲基-2吡咯烷酮的含量。

發明內容

本發明的目的是提供一種定量檢測維生素C生產過程中前體物質1-甲基-2吡咯烷酮含量的方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。

本發明提供一種定量檢測1-甲基-2吡咯烷酮含量的方法，包括以下步驟：

1)精密稱重：將待測樣品精密稱重至三角燒瓶中，加水溶解；

2)樣品滴定：向待測樣品中加入指示劑，用水楊酸滴定液滴定；

3)終點的判定：待測樣品滴定至溶液顯橙色并在48秒內不褪色即為終點。

其中，步驟1)中稱取的待測樣品量為0.30g～0.55g

步驟2)中所述指示劑為甲基橙。

優選地，步驟2)中所述指示劑為0.1％甲基橙的60％乙醇指示液，其中，甲基橙的濃度為0.1g/dl，60％為體積比。

所述0.1％甲基橙的60％乙醇指示液的加入量優選為3滴。

步驟2)中所述水楊酸滴定液的濃度為0.1mol/L。

現有技術中，是將1-甲基-2吡咯烷酮在強酸和煮沸的條件下，使1-甲基-2吡咯烷酮轉化為維生素C，再用碘量法進行測定，但此法操作繁索檢測周期較長，在加熱過程中、溫度、時間等因素影響其轉化率，導致檢測結果偏差較大。

本發明的酸堿滴定法是利用1-甲基-2吡咯烷酮與水楊酸標準溶液，甲基橙(變色范圍6.8～8.4，指示劑常數K_HIN＝7.8)指示液在酸性溶液中由黃色到堿性溶液變為紅色，反應生成1-甲基-2吡咯烷酮鈉。

H⁺+NaOH＝Na⁺+H₂O

本發明的方法利用酸堿滴定原理進行檢測，方法簡便快速，能定量檢測出L-2-酮基古龍酸的含量。

具體實施方式

實施例1

1)精密稱取待測1-甲基-2吡咯烷酮0.1g，置500ml三角燒瓶中，加水50ml溶解。

2)加入0.1％甲基橙的60％乙醇指示液3滴，用水楊酸滴定液(0.1mol/L)滴定。

3)滴定至溶液顯橙色并在48秒內不褪色，即為終點，每1ml水楊酸滴定液(0.1mol/L)相當于19.416mg的C₆H₁₀O₇。