[發(fā)明專利]一種特殊生物緩沖劑—哌嗪二乙磺酸1.5Na鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711209015.9
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109836398B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡莉萍;孟慶榮;胡冠豐
• 申請（專利權(quán)）人: 荊楚理工學(xué)院
• 主分類號: C07D295/088
• 分類號: C07D295/088
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞

本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種特殊生物緩沖劑—哌嗪二乙磺酸1.5Na鹽的制備方法。本發(fā)明的制備方法采用水為溶劑，對環(huán)境沒有危害，且便宜易得。本發(fā)明的產(chǎn)物收率高，且產(chǎn)品純度高。本發(fā)明的制備工藝簡單，經(jīng)濟環(huán)保，且操作方便，具有較高的實用性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種特殊生物緩沖劑—哌嗪二乙磺酸1.5Na鹽的制備方法。

背景技術(shù)

哌嗪二乙磺酸1.5Na鹽(PIPES-1.5Na)用于對pH值要求較高的生物制藥領(lǐng)域，關(guān)于它的合成未見報道。其中PIPES的結(jié)構(gòu)式為：

PIPES-2Na鹽的結(jié)構(gòu)式為：

因此，有必要提供哌嗪二乙磺酸1.5Na鹽的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

為改善上述問題，本發(fā)明提供一種特殊生物緩沖劑—哌嗪二乙磺酸1.5Na鹽的制備方法，包括以下步驟：

(1)1,4-哌嗪二乙磺酸(PIPES)與NaOH反應(yīng)，生成1,4-哌嗪二乙磺酸二鈉鹽(PIPES-2Na)；

(2)將步驟(1)制備的PIPES-2Na鹽與PIPES混合，生成PIPES-1.5Na鹽。

根據(jù)本發(fā)明，所述PIPES的純度可以為90～99％，優(yōu)選為95～99％，例如98％；

根據(jù)本發(fā)明，在步驟(1)中，所述PIPES與NaOH的摩爾比可以為1:2；

根據(jù)本發(fā)明，所述步驟(1)中的NaOH可以為NaOH溶液或NaOH固體，例如離子膜液堿；

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)的反應(yīng)可以在水中進行；

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)中可以加入脫色劑進行脫色，所述脫色劑優(yōu)選為藥用活性炭；

根據(jù)本發(fā)明，所述步驟(1)反應(yīng)的溫度可以為40～110℃，優(yōu)選為50～90℃；

根據(jù)本發(fā)明，所述步驟(1)反應(yīng)的時間可以為0～2小時，優(yōu)選為0～0.5小時；

優(yōu)選地，在步驟(1)完成后，還可以將得到的反應(yīng)溶液進行過濾、濾液降溫結(jié)晶、離心分離、洗滌、干燥；所述洗滌可以使用乙醇；

根據(jù)本發(fā)明，在步驟(2)中，所述PIPES-2Na鹽與PIPES的摩爾比可以為3:1；

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)的反應(yīng)可以在水中進行；

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)中可以加入脫色劑進行脫色，所述脫色劑優(yōu)選為活性炭；

根據(jù)本發(fā)明，所述步驟(2)反應(yīng)的溫度可以為55～100℃，優(yōu)選為75～80℃；

根據(jù)本發(fā)明，所述步驟(2)反應(yīng)的時間可以為0.5～2小時，例如1小時；

優(yōu)選地，在步驟(2)完成后，還可以將得到的反應(yīng)溶液進行過濾、濾液降溫結(jié)晶、離心分離、洗滌、干燥；所述洗滌可以使用乙醇。

有益效果

1)本發(fā)明的制備方法采用水為溶劑，對環(huán)境沒有危害，且便宜易得。

2)本發(fā)明的產(chǎn)物收率高，且產(chǎn)品純度高。

3)本發(fā)明的制備工藝簡單，經(jīng)濟環(huán)保，且操作方便，具有較高的實用性。

具體實施方式

下文將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的生產(chǎn)方法做更進一步的詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，下列實施例僅為示例性地說明和解釋本發(fā)明，而不應(yīng)被解釋為對本發(fā)明保護范圍的限制。凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均涵蓋在本發(fā)明旨在保護的范圍內(nèi)。