[發明專利]一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液及其制備方法

在審

• 申請號: 201711208759.9
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107903374A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 萬章文
• 申請（專利權）人: 湖南辰礫新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/61;C08G18/48;C08G18/38;C08G18/32
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1.一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：以質量份計，其制備步驟如下：

(1)將25～40份二異氰酸酯、12～18份聚醚多元醇、1.0～3.0份催化劑加入到反應裝置中，攪拌條件下，70～90℃反應1～3h后向反應器中加入6～12份含有氨基POSS的聚酰亞胺低聚物溶液；

(2)70～90℃繼續反應1～3h后將體系降溫至50～70℃，加入10～20份的稀釋劑調節體系粘度，接著加入1～5份的小分子擴鏈劑、0.5～1份的催化劑50～70℃繼續反應1～3h；

(3)然后將反應裝置體系降溫到常溫，加入2～4份的環狀磺酸內酯親水改性劑、2～4份的三乙胺中和，接著加入60～100份去離子水，高速稀釋乳化10～30min后再降為低速攪拌，得乳液a；

(4)將1～3份小分子有機胺溶解到20～40份的去離子水中，加入到上述乳液a中在水相擴鏈反應1～2h，減壓蒸餾除去溶劑，即得高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液。

2.根據權利要求1所述的一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：所述的含有氨基POSS的聚酰亞胺低聚物結構式為：

3.根據權利要求2所述的一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：所述的含有氨基POSS的聚酰亞胺低聚物溶液的制備方法為：通氮氣情況下，將均苯四甲酸酐與二對氨基苯基六苯基POSS按照摩爾比1:1.5～1:1.8加入到反應器中，然后加入稀釋劑配制成質量份數為40～50％的溶液，常溫攪拌反應1～2h后升溫至60～70℃，保溫反應0.5～1.5h；然后緩慢升溫至130～140℃，并加入鈦酸四丁酯，保溫反應6～12h后冷卻至室溫，，得到聚酰亞胺低聚物溶液。

4.根據權利要求1所述的一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：所述的二異氰酸酯為HDI、TMDI、IPDI中的一種或多種的組合。

5.根據權利要求1所述的一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：所述的聚醚多元醇為聚四氫呋喃醚二醇、聚四亞甲基醚二醇，聚環氧丙烷醚二醇中的一種或多種的組合，數均分子量為800～2000。

6.根據權利要求1所述的一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、二醋酸二丁基錫、辛酸亞錫中的一種或多種的組合。

7.根據權利要求1所述的一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：所述的小分子擴鏈劑為乙二醇、丙二醇、丁二醇、羥基丙酸中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：所述的環狀磺酸內酯親水改性劑為1,3-丙磺酸內酯、1-甲基-1,3-丙磺酸內酯、2-甲基-1,3-丙磺酸內酯、3-甲基-1,3-丙磺酸內酯、1,4-丁磺酸內酯、1-甲基-1,4-丁磺酸內酯、2-甲基-1,4-丁磺酸內酯、3-甲基-1,4-丁磺酸內酯、4-甲基-1,4-丁磺酸內酯中的一種或多種的組合。

9.根據權利要求1或2所述的一種高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液的制備方法，其特征在于：所述的稀釋劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一種或多種的組合。

10.一種根據權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的高硬度聚酰亞胺改性聚氨酯乳液。